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weiwencong2

金虫 (小有名气)

[求助] 做核磁分析时 如果药品量加多了,影响图谱吗

我刚做了一个取代类苯胺的核磁分析,
D-氯仿溶剂 0.5ml,样品量不确定,因为是在瓶子里,注射器也吸不出来,我就直接用D-氯仿溶解了放入核磁管里了,实验前我秤过瓶子,感觉样品量有30mg多的样子。我气相分析过纯度,95%以上,溶解性很好。但是打出来的峰型不好,

苯环上的H峰很矮很宽,N-亚甲基上的H也很宽很矮,烷基上的H峰分裂不明显
我质谱打过,感觉杂峰很少,为何核磁出了这么丑的峰

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大龄有‘痣’青年
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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Originally posted by zjuwcy at 2011-07-18 18:14:24:
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!

电荷?我不是很清楚,可能会容易成盐,但是我制备的应该没有成盐!
大龄有‘痣’青年
4楼2011-07-18 22:22:56
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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Originally posted by wwt06030415 at 2011-07-18 19:55:23:
一般来说东西比较纯的话,装样量大一点打出来的图谱应该更好看才是,有没有想过是核磁检测器的问题。

检测器没问题
大龄有‘痣’青年
5楼2011-07-18 22:24:46
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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Originally posted by chan_andy at 2011-07-19 15:12:56:
如果该化合物分子量不大的话(500g/mol以下),一般2-3mg就足够了,浓度太大,就容易看不到峰的裂分。但是从你这张图谱上来看呢,要么化合物纯度不够,要么氘仿有问题,氘仿可能酸性太重,和苯胺形成盐,也会出现这 ...

你好 我感觉送样应该不会很稀的,
我没有仔细称量,只是在烧瓶里溶解了送样,样品是液体-油状,大概有一大滴,通过称瓶子有30mg的样子

请问D-氯仿有酸性吗?我不很了解俄,要不要换个溶剂试试。
大龄有‘痣’青年
10楼2011-07-19 16:08:20
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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Originally posted by hpwang_1981 at 2011-07-19 13:47:32:
过犹不及!做简单的氢谱一般要求1~5mg的量就够了,除非分子量较大。送样太浓基本上峰形差,而且严重影响H的耦合裂分喔。少送点再做一个吧!而且你这个图后处理的时候貌似也没调好啊!

这个图是我自己调的,我也没标峰,面积也未积分。
有两个峰本该列分的,却没有看到,很奇怪 我就担心是不是用品量加多了
大龄有‘痣’青年
11楼2011-07-19 16:10:38
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

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Originally posted by yang8231 at 2011-07-20 17:27:11:
30mg 确实太多了 一般3--5mg就可以了,不过你这个应该和浓度没有好大关系,看你核磁积分的时候没调好嘛,再说有时候出现宽峰很正常

我感觉 是不应该出现宽峰的 尤其是在3.2左右。
而且在1.2左右的两个峰应该是有裂缝的才对,但是没出来
大龄有‘痣’青年
14楼2011-07-20 18:22:03
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