应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 做核磁分析时 如果药品量加多了，影响图谱吗
52/1返回列表
查看: 4011  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

weiwencong2

金虫 (小有名气)

[求助] 做核磁分析时 如果药品量加多了，影响图谱吗

我刚做了一个取代类苯胺的核磁分析，
D-氯仿溶剂 0.5ml，样品量不确定，因为是在瓶子里，注射器也吸不出来，我就直接用D-氯仿溶解了放入核磁管里了，实验前我秤过瓶子，感觉样品量有30mg多的样子。我气相分析过纯度，95%以上，溶解性很好。但是打出来的峰型不好，

苯环上的H峰很矮很宽，N-亚甲基上的H也很宽很矮，烷基上的H峰分裂不明显，
我质谱打过，感觉杂峰很少，为何核磁出了这么丑的峰

上图
回复此楼

» 猜你喜欢
大龄有‘痣’青年
1楼 2011-07-18 17:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chan_andy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+2): 2011-08-24 10:34:49
引用回帖:
Originally posted by weiwencong2 at 2011-07-19 16:08:20:
你好 我感觉送样应该不会很稀的，
我没有仔细称量，只是在烧瓶里溶解了送样，样品是液体-油状，大概有一大滴，通过称瓶子有30mg的样子

请问D-氯仿有酸性吗？我不很了解俄，要不要换个溶剂试试。

对，一般的氘代氯仿都有弱酸性，尤其某些国产试剂，酸性过强，我遇到过这种情况，后来换一种品牌就没问题。当然你也可以换种氘代试剂，比如氘代丙酮，DMSO。油状样品，一大滴，对于氢谱来讲算是很多了，我们都用封口毛细管蘸一点就够了。
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2011-07-19 19:47:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

zjuwcy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3, 博学EPI+1): 电荷 具体说说会产生怎样的影响 2011-07-18 22:24:06
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!
赞一下 回复此楼
2楼2011-07-18 18:14:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwt06030415

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 检测器肯定没问题 2011-07-18 22:24:30
一般来说东西比较纯的话，装样量大一点打出来的图谱应该更好看才是，有没有想过是核磁检测器的问题。
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-18 19:55:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiwencong2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zjuwcy at 2011-07-18 18:14:24:
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!

电荷？我不是很清楚，可能会容易成盐，但是我制备的应该没有成盐！
赞一下(1人) 回复此楼
大龄有‘痣’青年
4楼2011-07-18 22:22:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-29 21:33 by 4qO8zhfjr2AX
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 17:30 by 4FFAWE8HcgUD
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-29 17:22 by 4FFAWE8HcgUD
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +9 苏东坡二世 2026-08-23 9/450 2026-08-29 14:41 by hustersqt
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 14:02 by jCd0dEvKHShX
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-29 11:18 by jCd0dEvKHShX
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +3 349506619 2026-08-28 3/150 2026-08-29 10:49 by 木风9012
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 9/450 2026-08-29 09:59 by jklily
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:26 by G6APbkg8SA6w
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭