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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗？
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shawpion

金虫 (知名作家)

[求助] GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗？

我要测定甲氧基含量，先称量 0.15g 物质，再加入10 mL浓硫酸，反应10 min 后，回流并保持冷却条件下接着加入70 mL水，这样能将甲氧基酸化得到甲醇。

这样，需要测定甲醇含量，再反过来推甲氧基含量。

问题1：

文献说是通过蒸馏的方法得到甲醇后，再用 GC 来定量测定甲醇含量。问题是蒸馏时候尾接管需要接真空泵抽吗？文献中柱子是 HP-FFAP。

我直接蒸馏的，但是我发现冷凝下来的甲醇特别少，这样肯定不准确了。

这样需要怎样改进呢？

问题2：

能否不用蒸馏，直接测定硫酸溶液中的甲醇含量呢？

这样的话，这根柱子是否合适呢?

要是不合适，哪些柱子能测定硫酸条件下的物质？

谢谢各位懂 GC 的虫友了。

文章需要补充数据，有点急
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1楼 2011-07-08 10:11:39
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herenren

禁虫 (著名写手)
shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:23
本帖内容被屏蔽
4楼2011-07-08 11:37:14
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:05:39
一般是用顶空气相色谱法做，但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧？
楼主的样品含强酸，不能直接进样测定，如不蒸馏，可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。
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我的公众号希望树：treeofhope
2楼2011-07-08 10:42:35
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m692323

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:18
能不能将甲醇转变为甲醇钠
这样坑定会方便很多
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-08 10:46:06
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shawpion

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-07-08 10:42:35:
一般是用顶空气相色谱法做，但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧？
楼主的样品含强酸，不能直接进样测定，如不蒸馏，可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。

是FID测定

现在溶液里有 10 ml 硫酸， 70 ml 水，无水硫酸钠脱酸脱水，也无法将甲醇得到吧？
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5楼2011-07-08 20:05:17
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