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shawpion

金虫 (知名作家)

[求助] GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗?

我要测定甲氧基含量,先称量 0.15g 物质,再加入10 mL浓硫酸,反应10 min 后,回流并保持冷却条件下接着加入70 mL水,这样能将甲氧基酸化得到甲醇。

这样,需要测定甲醇含量,再反过来推甲氧基含量。

问题1:

文献说是通过蒸馏的方法得到甲醇后,再用 GC 来定量测定甲醇含量。问题是蒸馏时候尾接管需要接真空泵抽吗?文献中柱子是 HP-FFAP。

我直接蒸馏的,但是我发现冷凝下来的甲醇特别少,这样肯定不准确了。

这样需要怎样改进呢?

问题2:

能否不用蒸馏,直接测定硫酸溶液中的甲醇含量呢?

这样的话,这根柱子是否合适呢?

要是不合适,哪些柱子能测定硫酸条件下的物质?

谢谢各位懂 GC 的虫友了。

文章需要补充数据,有点急
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m692323

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:18
能不能将甲醇转变为甲醇钠
这样坑定会方便很多
3楼2011-07-08 10:46:06
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:05:39
一般是用顶空气相色谱法做,但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧?
楼主的样品含强酸,不能直接进样测定,如不蒸馏,可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。
我的公众号希望树:treeofhope
2楼2011-07-08 10:42:35
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herenren

禁虫 (著名写手)

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:23
本帖内容被屏蔽

4楼2011-07-08 11:37:14
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shawpion

金虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-07-08 10:42:35:
一般是用顶空气相色谱法做,但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧?
楼主的样品含强酸,不能直接进样测定,如不蒸馏,可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。

是FID测定

现在溶液里有 10 ml 硫酸, 70 ml 水,无水硫酸钠脱酸脱水,也无法将甲醇得到吧?
5楼2011-07-08 20:05:17
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