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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗？
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shawpion

金虫 (知名作家)

[求助] GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗？

我要测定甲氧基含量，先称量 0.15g 物质，再加入10 mL浓硫酸，反应10 min 后，回流并保持冷却条件下接着加入70 mL水，这样能将甲氧基酸化得到甲醇。

这样，需要测定甲醇含量，再反过来推甲氧基含量。

问题1：

文献说是通过蒸馏的方法得到甲醇后，再用 GC 来定量测定甲醇含量。问题是蒸馏时候尾接管需要接真空泵抽吗？文献中柱子是 HP-FFAP。

我直接蒸馏的，但是我发现冷凝下来的甲醇特别少，这样肯定不准确了。

这样需要怎样改进呢？

问题2：

能否不用蒸馏，直接测定硫酸溶液中的甲醇含量呢？

这样的话，这根柱子是否合适呢?

要是不合适，哪些柱子能测定硫酸条件下的物质？

谢谢各位懂 GC 的虫友了。

文章需要补充数据，有点急
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1楼 2011-07-08 10:11:39
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:05:39
一般是用顶空气相色谱法做，但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧？
楼主的样品含强酸，不能直接进样测定，如不蒸馏，可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。
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我的公众号希望树：treeofhope
2楼2011-07-08 10:42:35
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m692323

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:18
能不能将甲醇转变为甲醇钠
这样坑定会方便很多
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3楼2011-07-08 10:46:06
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herenren

禁虫 (著名写手)
shawpion(金币+1): 谢谢关注··· 2011-07-08 20:07:23
本帖内容被屏蔽
4楼2011-07-08 11:37:14
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shawpion

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-07-08 10:42:35:
一般是用顶空气相色谱法做，但麻烦。
文献用HP-FFAP是直接进样用FID测定吧？
楼主的样品含强酸，不能直接进样测定，如不蒸馏，可试试无水硫酸钠脱酸脱水。
可参考使用浓硫酸磺化净化样品后的处理方法。

是FID测定

现在溶液里有 10 ml 硫酸， 70 ml 水，无水硫酸钠脱酸脱水，也无法将甲醇得到吧？
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5楼2011-07-08 20:05:17
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shawpion

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by m692323 at 2011-07-08 10:46:06:
能不能将甲醇转变为甲醇钠
这样坑定会方便很多

还需要将甲醇转变为甲醇钠呀？

这么复杂。

那要是这样的话，又该怎么测定恩？
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6楼2011-07-08 20:06:17
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shawpion

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-07-08 11:37:14:
用顶空进样做，很方便

是顶空进样的，具体是在我这种情况下，该怎样测定得到的甲醇含量？？
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7楼2011-07-08 20:06:54
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shawpion(金币+1): inhl666 ，你说的很有道理，确保甲醇不会挥发，这的确是难点。要有回流装置。谢谢啊！！！ 2011-07-09 20:22:21
常理上说，要顶空进样做，DB-FFAP柱子，外标法是可以的，但是标准的甲醇也和样品一样的成分配置，否则甲醇在不一样的溶液体系中的平衡蒸气压是不一样的，这样是比较难的；所以标准的甲醇也要通过甲氧基标准经过同样经过反应过程得到甲醇，这时候甲醇的峰面积就代表甲氧基标准的甲氧基量，那甲醇峰面积比就是甲氧基含量比；
当然最重要的是甲氧基反应过程和回流过程要确保甲醇不会挥发，这也是控制的难点，需要LZ好好把握！我觉得在甲氧基和硫酸反应过程就应该装有回流装置，冷却循环液不能用普通的自来水呀，要用冷却机制冷才行！！！
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8楼2011-07-08 20:30:11
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m692323

金虫 (正式写手)
找甲醇钠的标准，按照他做就行了呀
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9楼2011-07-11 08:45:53
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m692323

金虫 (正式写手)
因为说的要蒸馏，不可控因素太多了
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10楼2011-07-11 08:48:27
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