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GC测定甲醇含量需要蒸馏出来测吗？
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我要测定甲氧基含量，先称量 0.15g 物质，再加入10 mL浓硫酸，反应10 min 后，回流并保持冷却条件下接着加入70 mL水，这样能将甲氧基酸化得到甲醇。 这样，需要测定甲醇含量，再反过来推甲氧基含量。 问题1： 文献说是通过蒸馏的方法得到甲醇后，再用 GC 来定量测定甲醇含量。问题是蒸馏时候尾接管需要接真空泵抽吗？文献中柱子是 HP-FFAP。 我直接蒸馏的，但是我发现冷凝下来的甲醇特别少，这样肯定不准确了。 这样需要怎样改进呢？ 问题2： 能否不用蒸馏，直接测定硫酸溶液中的甲醇含量呢？ 这样的话，这根柱子是否合适呢? 要是不合适，哪些柱子能测定硫酸条件下的物质？ 谢谢各位懂 GC 的虫友了。 文章需要补充数据，有点急  |
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