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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC梯度洗脱，总出现很强的一个峰怎么回事？
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ztagri at 2011-07-06 09:43:52:
娃哈哈水不是grade级的。就是用滤膜也没用。

哦，那你是否知道快速色谱一般用什么水比较好？1.8um的柱子……是工程师说娃哈哈比较好，所以就用这个了……
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21楼2011-07-06 13:08:13
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-07-06 08:33:36:
如何贴图啊，不知道……最近两天不能上传附件啊！
水是娃哈哈纯净水，应该没问题吧，而且0.2um滤膜过滤！
100%乙腈冲洗色谱柱50分钟都不见压力和和信号有波动，应该不是柱子污染吧？
难道是像上面的虫友所说 ...

那很可能你的水就有问题啊！
最好是能上个图！
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永远不要带着问题去找你的上司！
22楼2011-07-06 18:07:45
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-07-06 18:07:45:
那很可能你的水就有问题啊！
最好是能上个图！

附件中有图，帮忙看一下吧，谢谢！不过昨天换了屈臣氏的蒸馏水结果依然一样……
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23楼2011-07-07 08:28:25
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-07-05 12:24:09:
254nm时有几百，220nm时3000-5000，210nm时平头……
重复进样总是出现同样的结果……

在梯度洗脱的最后出现压力下降很正常的啊。至于你说的高峰，可能是由于洗脱流动相的不同程度变化造成的，因为在洗脱中，压力肯定要变化
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奋斗是金！
24楼2011-07-07 08:45:03
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 408851978 at 2011-07-07 08:45:03:
在梯度洗脱的最后出现压力下降很正常的啊。至于你说的高峰，可能是由于洗脱流动相的不同程度变化造成的，因为在洗脱中，压力肯定要变化

恩，我也知道压力肯定随着%B的增加而下降，只是这时候出现的大峰是不是因为压力变化引起的呢？若是，如何避免呢？这个大峰太影响检测了，接触液相不多，方法需要自己摸索，现在感觉更没有眉目了……
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25楼2011-07-07 08:48:02
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-07-07 08:48:02:
恩，我也知道压力肯定随着%B的增加而下降，只是这时候出现的大峰是不是因为压力变化引起的呢？若是，如何避免呢？这个大峰太影响检测了，接触液相不多，方法需要自己摸索，现在感觉更没有眉目了……

安捷伦的工程师也怀疑我的水或者系统污染，我怎么觉得这种可能性不大呢，难怪液相真的这么娇气么？液相才用了一个星期，不过之前都是三天才换一次水……
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26楼2011-07-07 08:49:57
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tanninghui6000

铜虫 (初入文坛)
压力可能是由于流动相的粘度变小造成的
之前听说哇哈哈的桶装水达不到也想的要求，建议更换小瓶的试试
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27楼2011-07-07 08:57:17
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tanninghui6000

铜虫 (初入文坛)
我们在做液相的时候是每天更换水的，你的仪器三天才换水，刚开始使用的时候也会有那个峰吗？
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28楼2011-07-07 08:58:43
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tanninghui6000 at 2011-07-07 08:58:43:
我们在做液相的时候是每天更换水的，你的仪器三天才换水，刚开始使用的时候也会有那个峰吗？

对……最后安捷伦的工程师说有些问题就是无法理论解释的，只能改变方法尽量避免这个峰对物质的影响……郁闷啊！
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29楼2011-07-07 12:18:11
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tanninghui6000 at 2011-07-07 08:57:17:
压力可能是由于流动相的粘度变小造成的
之前听说哇哈哈的桶装水达不到也想的要求，建议更换小瓶的试试

用的都是小瓶的水……
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30楼2011-07-07 12:18:32
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