HPLC梯度洗脱，总出现很强的一个峰怎么回事？ - 分析 - 色谱质谱

11楼2011-07-05 20:28:23

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

应助: 146 (高中生)
金币: 1145.8
红花: 2
帖子: 697
在线: 86.2小时
虫号: 1083925
注册: 2010-08-28
性别: GG
专业: 色谱分析

1、麻烦楼主上下图看看，不知道是怎么个情况。也许是正常的梯度波动，也可能就是出现的问题！
2、应该不会是水方面的原因吧。流动相所用的谁应该都是纯水！

永远不要带着问题去找你的上司！

12楼2011-07-05 21:21:58

linhl666

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 309.3
散金: 24
帖子: 193
在线: 60.1小时
虫号: 822552
注册: 2009-08-05
性别: GG
专业: 药物分析

引用回帖:

Originally posted by linhl666 at 2011-07-05 12:22:28:
很强的一个峰有多强？如果峰高超过5个单位，我想原因如下：
1.甲醇或水的质量太差；
2.柱子或者系统中有未冲洗干净的杂志存在；

13min到14min之间压力会从大约135bar降到90bar左右:
压力变化这么大，会不会柱子不干净，堵塞，或者有空气存在

13楼2011-07-05 23:03:48

wfq0556

木虫 (小有名气)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 14043
红花: 2
帖子: 292
在线: 369.1小时
虫号: 456843
注册: 2007-11-12
专业: 食品科学基础

可能是水的问题

14楼2011-07-05 23:47:20

jinglh8288

木虫 (正式写手)

应助: 53 (初中生)
金币: 3480.2
散金: 338
红花: 4
帖子: 954
在线: 187.5小时
虫号: 585187
注册: 2008-08-08
性别: MM
专业: 质谱分析

引用回帖:

Originally posted by yukepotato at 2011-07-05 21:21:58:
1、麻烦楼主上下图看看，不知道是怎么个情况。也许是正常的梯度波动，也可能就是出现的问题！
2、应该不会是水方面的原因吧。流动相所用的谁应该都是纯水！

如何贴图啊，不知道……最近两天不能上传附件啊！
水是娃哈哈纯净水，应该没问题吧，而且0.2um滤膜过滤！
100%乙腈冲洗色谱柱50分钟都不见压力和和信号有波动，应该不是柱子污染吧？
难道是像上面的虫友所说的，梯度不合适……超级郁闷啊！

一分耕耘，一分收获。

15楼2011-07-06 08:33:36

jack0657

银虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 189.7
帖子: 86
在线: 44.5小时
虫号: 1311267
注册: 2011-05-31
专业: 药物分析

在大概14min都会出现一个很强的峰，而且基线漂移，同时监测压力可以看到在大约13min到14min之间压力会从大约135bar降到90bar左右

是不是压力引起的？我以前试过，也是压力问题。

16楼2011-07-06 08:50:58

ztagri

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 113.2
帖子: 38
在线: 112.1小时
虫号: 1122000
注册: 2010-10-14
专业: 色谱分析

娃哈哈水不是grade级的。就是用滤膜也没用。

17楼2011-07-06 09:43:52

haha5151983

银虫 (著名写手)

应助: 17 (小学生)
金币: 529.2
散金: 126
红花: 12
沙发: 8
帖子: 1870
在线: 281.9小时
虫号: 421713
注册: 2007-07-14
专业: 部门法学

会不会是背景呀？

18楼2011-07-06 13:01:51

jinglh8288

木虫 (正式写手)

应助: 53 (初中生)
金币: 3480.2
散金: 338
红花: 4
帖子: 954
在线: 187.5小时
虫号: 585187
注册: 2008-08-08
性别: MM
专业: 质谱分析

引用回帖:

Originally posted by jack0657 at 2011-07-06 08:50:58:
在大概14min都会出现一个很强的峰，而且基线漂移，同时监测压力可以看到在大约13min到14min之间压力会从大约135bar降到90bar左右

是不是压力引起的？我以前试过，也是压力问题。

确实是在出峰前压力发生很明显的变化，那该怎么避免呢？

一分耕耘，一分收获。

19楼2011-07-06 13:06:32