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jinglh8288

木虫 (正式写手)

应助: 53 (初中生)
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散金: 338
红花: 4
帖子: 954
在线: 187.5小时
虫号: 585187
注册: 2008-08-08
性别: MM
专业: 质谱分析

[求助] HPLC梯度洗脱，总出现很强的一个峰怎么回事？

实验室新买了一台快速色谱，用的是2.1*50的XDB-C18的色谱柱，0.25mL/min的流速，自动进样器进样，乙腈水为流动相，梯度条件是50%B运行4min,线性梯度，10min时乙腈增加到100%，并维持10min,结果不论是运行样品还是只走流动相，还是进甲醇，在大概14min都会出现一个很强的峰，而且基线漂移，同时监测压力可以看到在大约13min到14min之间压力会从大约135bar降到90bar左右，随后采集的信号和压力基本都为直线……请问这到底是怎么回事呢？进样前，色谱柱已经充分平衡好了！很急，谢谢大家的帮助！

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一分耕耘，一分收获。

1楼2011-07-05 11:54:29

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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

应助: 156 (高中生)
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性别: GG
专业: 有机化工

引用回帖:

Originally posted by jinglh8288 at 2011-07-05 12:24:09:
254nm时有几百，220nm时3000-5000，210nm时平头……
重复进样总是出现同样的结果……

在梯度洗脱的最后出现压力下降很正常的啊。至于你说的高峰，可能是由于洗脱流动相的不同程度变化造成的，因为在洗脱中，压力肯定要变化

奋斗是金！

24楼2011-07-07 08:45:03

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