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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事
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irislx

新虫 (初入文坛)

[求助] 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事

我的物质是水溶性的，没有办法从水相中提取处理，然后用有机溶剂进质谱，所以进的样品是水样。这种化学物质（哌嗪）容易水解，可能在水相中呈现的是盐的形式，会不会这种原因导致它没有办法出峰呢？但是它的分子量M+1会在每时每刻都有，只是不能形成峰，请高人指点，谢谢~
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1楼2011-07-04 20:33:35
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irislx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-04 21:17:39:
你把图贴出来说明，这么说有点不明白

哦，那个机器考图要刻盘，可能不方便，哪天我试试~我的意思就是总离子流的线一直都是平稳的没有明显的峰形，然后点击各处都可以看到我那个东西的分子量
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3楼2011-07-05 09:55:29
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irislx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-05 13:59:41:
你说下你的质谱型号，和质谱条件，你做的是一级质谱还是串联

安捷伦G6410A  QQQ LC/MS ，我做的是SCAN，因为没有文献参考，流动相试过水、乙腈、甲醇，但是都没出峰，而且之后柱子要拿乙腈洗好久才能把我这物质洗净。如果先进柱子再进质谱的话，就干脆没有这个东西了，我那次是直接进到质谱里的，才有我的东西的M+1，只是没有峰型。
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5楼2011-07-05 16:02:49
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irislx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-06 11:27:57:
你的意思是进样后，选择离子流没有进样峰？

是的，很恐怖的东西那个老师说，而且一旦进去就一直存在，每时每刻，然后貌似就残留在里面了，洗很久都没洗干净。
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7楼2011-07-07 09:37:20
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-07 14:39:10:
进样过程增加流速，选择离子流也没有变化吗？

这个倒没有试过，这个有什么影响吗？
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9楼2011-07-09 21:09:11
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by zhayi at 2011-07-09 21:22:41:
1.断开LC，直接用针泵进样，如果有该物质的峰，则排除无法离子化的问题
2.不接色谱柱，直接LCMS，如果有该物质的峰，排除流路的问题
3.接上色谱柱，用95%乙腈（或其他有机相）走到-5%乙腈(自动分配梯度)，看结果 ...

1 不知道可否断开LC，好像没有过；
       2 不接色谱柱，我试过，这样也没有峰型，但是可以看到物质一直存在；接上色谱柱，如果是水相就没有该物质了，甲醇溶的话还是有的，不过也没有。
       3 倒没有试过梯度，但是用不同比例的乙腈，甲醇等流动相试过，情况差不多，都没有峰
       4 是正电模式，这个物质水溶液属于弱碱性，还要加酸还是碱呢？
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11楼2011-07-10 10:23:52
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