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irislx

新虫 (初入文坛)

[求助] 某物质的质谱TIC不出峰怎么回事

我的物质是水溶性的,没有办法从水相中提取处理,然后用有机溶剂进质谱,所以进的样品是水样。这种化学物质(哌嗪)容易水解,可能在水相中呈现的是盐的形式,会不会这种原因导致它没有办法出峰呢?但是它的分子量M+1会在每时每刻都有,只是不能形成峰,请高人指点,谢谢~
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把图贴出来说明,这么说有点不明白
2楼2011-07-04 21:17:39
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irislx

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-04 21:17:39:
你把图贴出来说明,这么说有点不明白

哦,那个机器考图要刻盘,可能不方便,哪天我试试~我的意思就是总离子流的线一直都是平稳的没有明显的峰形,然后点击各处都可以看到我那个东西的分子量
3楼2011-07-05 09:55:29
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


irislx(金币+5): 2011-07-05 15:56:34
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-07-05 21:57:56
引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-05 09:55:29:
哦,那个机器考图要刻盘,可能不方便,哪天我试试~我的意思就是总离子流的线一直都是平稳的没有明显的峰形,然后点击各处都可以看到我那个东西的分子量

你说下你的质谱型号,和质谱条件,你做的是一级质谱还是串联
4楼2011-07-05 13:59:41
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irislx

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-05 13:59:41:
你说下你的质谱型号,和质谱条件,你做的是一级质谱还是串联

安捷伦G6410A  QQQ LC/MS ,我做的是SCAN,因为没有文献参考,流动相试过水、乙腈、甲醇,但是都没出峰,而且之后柱子要拿乙腈洗好久才能把我这物质洗净。如果先进柱子再进质谱的话,就干脆没有这个东西了,我那次是直接进到质谱里的,才有我的东西的M+1,只是没有峰型。
5楼2011-07-05 16:02:49
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

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Originally posted by irislx at 2011-07-05 16:02:49:
安捷伦G6410A  QQQ LC/MS ,我做的是SCAN,因为没有文献参考,流动相试过水、乙腈、甲醇,但是都没出峰,而且之后柱子要拿乙腈洗好久才能把我这物质洗净。如果先进柱子再进质谱的话,就干脆没有这个东西了,我 ...

你的意思是进样后,选择离子流没有进样峰?
6楼2011-07-06 11:27:57
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irislx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-06 11:27:57:
你的意思是进样后,选择离子流没有进样峰?

是的,很恐怖的东西那个老师说,而且一旦进去就一直存在,每时每刻,然后貌似就残留在里面了,洗很久都没洗干净。
7楼2011-07-07 09:37:20
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-07 09:37:20:
是的,很恐怖的东西那个老师说,而且一旦进去就一直存在,每时每刻,然后貌似就残留在里面了,洗很久都没洗干净。

进样过程增加流速,选择离子流也没有变化吗?
8楼2011-07-07 14:39:10
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irislx

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-07 14:39:10:
进样过程增加流速,选择离子流也没有变化吗?

这个倒没有试过,这个有什么影响吗?
9楼2011-07-09 21:09:11
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zhayi

铜虫 (初入文坛)

1.断开LC,直接用针泵进样,如果有该物质的峰,则排除无法离子化的问题
2.不接色谱柱,直接LCMS,如果有该物质的峰,排除流路的问题
3.接上色谱柱,用95%乙腈(或其他有机相)走到-5%乙腈(自动分配梯度),看结果怎么样
4.如果是正模式,加点酸
10楼2011-07-09 21:22:41
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