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hhhhzzzzffff木虫 (著名写手)
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[求助]
丙烯酸酯化问题？
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我要合成一个单体，最后一步是用丙烯酸来酯化端羟基，做了几次都出现了凝胶问题，不知是怎么回事。我把我的工艺跟大家说一下，请各位ggjj&ddmm帮忙分析下啥子原因，谢谢先了。 酸过量约30 mol%(酸会先被中和，因为体系里面含有机碱性组分)，催化剂为对甲基苯磺酸，用量为2-4%，酯化温度为100-120度(分步逐渐升温)，酯化时间10-12 h，阻聚剂(对甲基酚)用量为2000-5000 ppm，没有通氮气。每次都开始升温一会温度计上就有凝胶了，凝胶比较有弹性，瓶子里也有凝胶，但是后面凝胶量并不会增加，一直都是这么多。 我想请教几个问题：1、100-120度下丙烯酸能热聚合吗(体系里只有丙烯酸有双键)，阻聚剂是否要再多加点？2、丙烯酸一开始被中和对酯化有影响吗？2、采用酯交换的方法是否会更方便简单？ |
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