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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致！请教大家！
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darswinxie

新虫 (小有名气)

[求助] 发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致！请教大家！ 已有2人参与

药物成盐前后的分离分析方法的建立
各位前辈同仁:
小弟做药不久,现在遇到一个问题,想跟大家分享一下.我在做一些药物的色谱纯的分析时，发现有些药物是由游离碱跟酸成盐制得的，在做色谱纯度（有关物质检查）时，发现一些方法对游离碱和盐的保留时间基本一致，比如三苯氧胺和枸橼酸他莫昔芬，头孢匹罗和硫酸头孢匹罗，地氯雷他定和枸橼酸地氯雷他定，那么我想跟大家探讨的是：
（1）在做反应监控时，或者盐的有关物质检查时，这些方法可用吗，报批上有没有要求说是，游离碱必须和盐达到基线分离，如果达不到基线分离，报批时，会不会不被批准？
（2）有些盐的药效成分就是游离碱，那么有必要将盐和游离碱分开吗？
（3）如果非要分开，一般要怎么去寻找这样的分离条件呢？
（4）国家有没有关于游离碱和盐的分离（分析）要求的文件呢？
请大家不吝赐教，踊跃参与讨论 谢谢
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1楼 2011-06-27 17:45:18
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zxshlwen

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼上说的很对，RP-HPLC检测时，流动相为缓冲体系时，不管对游离还是成盐的样品，在缓冲盐溶液中状态都一样的，所以，出峰时间一致。如果，流动相只是纯水和有机相，出峰时间就不一样了。你爬板子是正相色谱，盐一般爬不上去，游离的可以爬上去。我们谱君科技给客户做杂质对照品时，有些客户要求是钠盐，含量大于95%，具体处理方法是先做成绝对的游离，再用稀碱滴定，最后冻干。当里面有盐时，反离子可能不止一种，直接滴定，很难保证最终的盐是单一的盐型。
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杂质分离制备，微信hplcer，QQ78362513
3楼2020-04-29 19:42:11
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myheric

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

流动相一般为缓冲体系，不管是碱还是对应的盐，都会以碱基正离子+酸根负离子的形式存在，因此保留时间相同。
一般通过酸碱滴定或者酸根阴离子检测（如氯离子滴定）等方式测试成盐情况。
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2楼2020-04-27 08:41:41
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