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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » xrd衍射峰分裂
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magicyqq

金虫 (小有名气)

[求助] xrd衍射峰分裂

做的不同温度处理材料的xrd显示，随温度升高，部分峰出现分裂。请问这能否说明原子位置发生distortion？550°样品中最强峰明显分裂，但其余样品均无此现象，所以认为是仪器因素或制样因素。可以认为是Ka2产生的影响吗？请大虾指点！
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1楼 2011-06-26 14:01:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

276073282

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
帝夫(金币+4): 感谢回帖交流！ 2011-12-02 14:32:23
帝夫(CMEI+1): 很好的回复哦！授予CMEI一枚，欢迎继续关注晶体版！ 2011-12-02 14:33:17
你表示黑点的部分应该是杂质峰而不是分裂，后面(440)那里就是峰分裂了，这里应该是你掺杂其他元素随温度升高其有序度增加，掺杂金属材料在晶格中分散更为均匀所致。这种状况很难给个确切的定义说是好还是坏，有的材料中这种分裂可以说明制备的样品结构趋于完美，有的材料这种结构会导致晶格中缺陷少电子传导路径变长，个人浅见而已！
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道路太长
9楼2011-12-02 13:24:05
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普通回帖

383639931

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
magicyqq(金币+2): 谢谢参与 2011-06-26 20:19:59
drg1984(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-06-26 23:27:33
magicyqq(金币+6): 2011-06-30 11:09:50
肯定不是Ka2造成的，一般Ka2造成的干扰目视是看不出来的，不知道你是什么材料，但是这种温度不同造成XRD峰分裂或者强度变化时很常见的。
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2楼2011-06-26 15:08:04
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kaifeng838

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
magicyqq(金币+2): 谢谢参与。关键是新出现的峰没有物象能够很好的匹配，所以不能确定新物质的生成 2011-06-26 20:22:47
drg1984(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-06-26 23:27:51
ka2影响一般只在高角度才能看的出来，而你个在低角度已经很明显了，所以应该不是Ka2的影响。随着温度升高才出现的，可能是高温下样品发生了分解，看看高温出现的峰是不是能和什么物相对的上才比较好判断
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3楼2011-06-26 15:08:24
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
drg1984(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-06-26 23:28:02
不是Ka2的问题，可能是相变，你先查查相图吧
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4楼2011-06-26 20:05:01
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magicyqq

金虫 (小有名气)
已经经过物相检索，但没有明确物质能够匹配，所以不能确定是否明显相变。会不会是结构高度有序后造成的对称性降低？或者部分原子价态改变引起结构distortion （因为含有过渡金属）？哪种情况可能性比较大呢？
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5楼2011-06-26 20:27:37
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
对称从高级晶系向中级晶系转变？
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6楼2011-06-26 21:05:06
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
帝夫(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-12-02 14:31:57
引用回帖:
Originally posted by magicyqq at 2011-06-26 20:27:37:
已经经过物相检索，但没有明确物质能够匹配，所以不能确定是否明显相变。会不会是结构高度有序后造成的对称性降低？或者部分原子价态改变引起结构distortion （因为含有过渡金属）？哪种情况可能性比较大呢？

相变的可能性最大，如果有相应的相图，就先查相图吧
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7楼2011-06-27 08:13:30
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magicyqq

金虫 (小有名气)
请问在哪能找到相图呢？600度以下为单相锰氧化物。
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8楼2011-06-27 09:25:50
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443
相变的可能性是不较大的。
kα2是不太可能的。
另外，峰的分裂这个提法好像蛮怪的。它不是由一个分离出另一个变为两个。而是原先那个已经消失了，重新生成了两个。
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10楼2011-12-03 15:19:57
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