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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请教一个GPC问题
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dabing5138

金虫 (正式写手)

[求助] 请教一个GPC问题

之前用的流动相是四氢呋喃，现在用甲苯，每测完一个样品，再做下一个样品之前，走基线时，都会出一个峰，一天下来都是这样，请问这个峰是杂质峰？还是其它原因造成的？
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gfgfg_gfg

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1楼 2011-06-24 15:14:11
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+2): 万分感谢！ 2011-06-24 16:57:33
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:40:27
我个人认为是不是设置的样品间隔时间发生了变化，如果每次出峰的位置和大小都很相似，那就不是杂质或者是线路里气泡的影响，可能是测试系统的问题，你修改的时候是否有什么变化。如果每次出峰的大小不一样，很乱没有规律，可能是流动相的杂质，因为即使是溶剂峰每次的情况都不一样，水分的影响也要考虑，现在是夏天，潮湿的溶剂很不好，所以你换为甲苯的时候，甲苯是不是新鲜的，更换过程中是否仔细认真。
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nevergiveup
2楼2011-06-24 15:22:35
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+1): 万分感谢！ 2011-06-24 16:58:19
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:37
这个要排除一下，可能是什么地方有些污染。您可以把柱子拿掉，流路直接走检测器看是否还有峰存在，这样可以排除是否色谱柱是否被污染。
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3楼2011-06-24 15:27:27
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fww6699621

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+1): 万分感谢！ 2011-06-24 16:59:19
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:53
最好能把峰形图上传一下

对于你所说的峰，应该很小，那是样品走完后   
注样带入的空气及水分、或者样品带有的少量溶剂或单体等小分子造成的。

有时候还会出现一个正峰和一个倒峰
一般0.5ml/min 的流速时，该峰会在25min 以后

建议每次测完后多走一会，等小峰过去后进行下一个样品测试
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
4楼2011-06-24 16:29:58
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:16
你是不是手动进样器？在LOAD和INJECT之间切换时，基线都会有一个小峰出现，你看是不是对应的是在测试结束后的INJECT转回LOAD状态的那个峰。
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5楼2011-06-25 09:28:56
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dabing5138

金虫 (正式写手)
多谢楼上的各位，谢谢！
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6楼2011-06-27 14:29:41
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gfgfg_gfg

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
也可能是色谱柱上吸附了其他物质
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7楼2011-06-27 18:25:29
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
1、是不是有气泡的影响。
2、流动相是否经过蒸馏的处置。
3、改用色谱纯流动相进行试试，看看结果如何。
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8楼2011-07-05 09:32:23
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