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dabing5138

金虫 (正式写手)

[求助] 请教一个GPC问题

之前用的流动相是四氢呋喃,现在用甲苯,每测完一个样品,再做下一个样品之前,走基线时,都会出一个峰,一天下来都是这样,请问这个峰是杂质峰?还是其它原因造成的?
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+2): 万分感谢! 2011-06-24 16:57:33
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:40:27
我个人认为是不是设置的样品间隔时间发生了变化,如果每次出峰的位置和大小都很相似,那就不是杂质或者是线路里气泡的影响,可能是测试系统的问题,你修改的时候是否有什么变化。如果每次出峰的大小不一样,很乱没有规律,可能是流动相的杂质,因为即使是溶剂峰每次的情况都不一样,水分的影响也要考虑,现在是夏天,潮湿的溶剂很不好,所以你换为甲苯的时候,甲苯是不是新鲜的,更换过程中是否仔细认真。
nevergiveup
2楼2011-06-24 15:22:35
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+1): 万分感谢! 2011-06-24 16:58:19
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:37
这个要排除一下,可能是什么地方有些污染。您可以把柱子拿掉,流路直接走检测器看是否还有峰存在,这样可以排除是否色谱柱是否被污染。
3楼2011-06-24 15:27:27
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fww6699621

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dabing5138(金币+1): 万分感谢! 2011-06-24 16:59:19
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:53
最好能把峰形图上传一下

对于你所说的峰,应该很小,那是样品走完后   
注样带入的空气及水分、或者样品带有的少量溶剂或单体等小分子造成的。

有时候还会出现一个正峰和一个倒峰
一般0.5ml/min 的流速时,该峰会在25min 以后

建议每次测完后多走一会,等小峰过去后进行下一个样品测试
对自己好一点,因为一辈子不长;对他人好一点,因为下辈子不一定遇到。
4楼2011-06-24 16:29:58
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

★ ★
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-06-25 09:41:16
你是不是手动进样器?在LOAD和INJECT之间切换时,基线都会有一个小峰出现,你看是不是对应的是在测试结束后的INJECT转回LOAD状态的那个峰。
5楼2011-06-25 09:28:56
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dabing5138

金虫 (正式写手)

多谢楼上的各位,谢谢!
6楼2011-06-27 14:29:41
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gfgfg_gfg

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
也可能是色谱柱上吸附了其他物质
7楼2011-06-27 18:25:29
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

1、是不是有气泡的影响。
2、流动相是否经过蒸馏的处置。
3、改用色谱纯流动相进行试试,看看结果如何。
8楼2011-07-05 09:32:23
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