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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » EQCM使用求助 紧急求助 在线等
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tingting945

金虫 (小有名气)

[求助] EQCM使用求助 紧急求助 在线等

实验室刚买了台CHI440B的EQCM，还不会使用，有很多问题向用过的大虫请教，谢谢各位帮助~~
1. EQCM买来如何调试？比如空白 频率稳定性之类的
2. 如何将活性材料负载在石英晶体上？负载量有没有限制？看到文献中很多用电沉积的方法，除此以外还有其他方法负载活性物质吗？我们是用其他方法制备了材料，这样的话要如何负载到石英晶体上？
3.石英晶片如何清洗？
4.其他使用上的注意事项

[ Last edited by tingting945 on 2011-6-20 at 22:06 ]
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1楼 2011-06-20 13:08:01
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hz2519

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tingting945(金币+15): 2011-06-21 16:35:08
EQCM是电化学和石英晶体微天平(QCM)的联用技术,可以精确的监测电极表面的质量变化， 具有ng级的灵敏度，国内的主要有晨华做EQCM仪器，其实最好的仪器还是HP公司产的频谱组抗分析仪来做EQCM实验，性能稳定，可扫频，做低频到高频的QCM电极。我们实验室做了一些这方面的工作，愿意和楼主交流一下经验。一般QCM晶片上会两片喷度(l离子溅射或磁控溅射)金或铂或银，形成QCM金或银或铂电极，一般我们做实验主要以金上发生电化学反应，QCM监测反应的质量变化。所制备的材料可以通过电化学法沉积到金电极上，或是将制备好的材料配成溶液，再取一定的体积滴干于金电极表面，或是溅射材料到金电极表面（当然QCM表面未覆盖金的部分就不要在上面滴干材料了 ），楼主的活性炭材料可以采用滴干法试试，文献中也有采用溅射法的(可见自然——材料杂志上08年左右一篇QCM研究活性炭材料的充放电杰作)。一般可用洗液或H2O2-H2SO4（1：3）来清洁金电极表面，这些氧化剂对SiO2石英晶片没太大影响，但每次只能滴少量洗液于电极表面清洗几秒左右，可重复清洗几次。当QCM电极表面上去物质后，会有频率变化，与未上物质时的空频相比较就可获得物质的质量了， 更多的知识可参见国内姚守拙，谢青季课题组的文章了。
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tingting945
6楼2011-06-21 16:17:51
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tingting945

金虫 (小有名气)
有人知道吗
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2楼2011-06-21 09:02:13
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ngsefox

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tingting945(金币+10): 2011-06-21 12:51:10
1. 不太清楚，不过你应该可以找一些文献重复下看看；
2. 大部分情况下，活性物质用电沉积弄上去，因为比较方便，当然也可以用喷镀等物理方法；
3. 要看你的石英晶片上是金、铂等等材料的性质，一般金的用硫酸和双氧水清洗即可；
4. 操作的不多，不是很清楚。
这些问题，你都可以向辰华公司邮件或电话询问，他们会回答你的。
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3楼2011-06-21 11:22:02
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tingting945

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ngsefox at 2011-06-21 11:22:02:
1. 不太清楚，不过你应该可以找一些文献重复下看看；
2. 大部分情况下，活性物质用电沉积弄上去，因为比较方便，当然也可以用喷镀等物理方法；
3. 要看你的石英晶片上是金、铂等等材料的性质，一般金的用硫酸和 ...

非常感谢，你说的喷镀，能具体说下嘛 或者推荐下文献 我砍到的基本都是电沉积的
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4楼2011-06-21 12:52:21
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ngsefox

木虫 (小有名气)
我不是做这方面的，只是实验室有做EQCM的，所以有点了解。
喷镀，好像是磁控溅射，但我也不确定。文献我手头也没有，你可能需要自己找一下。
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5楼2011-06-21 14:22:40
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tingting945

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ngsefox at 2011-06-21 14:22:40:
我不是做这方面的，只是实验室有做EQCM的，所以有点了解。
喷镀，好像是磁控溅射，但我也不确定。文献我手头也没有，你可能需要自己找一下。

好吧 还是谢谢你啊
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7楼2011-06-21 18:09:02
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tingting945

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by hz2519 at 2011-06-21 16:17:51:
EQCM是电化学和石英晶体微天平(QCM)的联用技术,可以精确的监测电极表面的质量变化， 具有ng级的灵敏度，国内的主要有晨华做EQCM仪器，其实最好的仪器还是HP公司产的频谱组抗分析仪来做EQCM实验，性能稳定，可扫频 ...

非常感谢，我们实验室应该只有条件做你说的干滴法 那这样的话 要加电解液吗 如果要先测空白稳定后 再滴样 要再烘干吧 那这个过程跟之前的空白再比较的话还有可比性吗
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8楼2011-06-21 19:19:54
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hz2519

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tingting945(金币+5): 2011-06-21 22:41:56
QCM的频率比较可分为空气中的干频之间相比较，以及溶液中的湿频之间相比较两种模式，若是在电极上滴干样品，一般采取空气中的干频相比较。样品一般要分散在容易挥发的溶剂中(如水，乙醇等)，待溶剂挥发掉，样品干燥后，将QCM的频率与未滴样品时的QCM电极干频比较，就可得所滴样品的质量了。
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9楼2011-06-21 22:14:07
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zhangquan820

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hz2519 at 2011-06-21 22:14:07
QCM的频率比较可分为空气中的干频之间相比较，以及溶液中的湿频之间相比较两种模式，若是在电极上滴干样品，一般采取空气中的干频相比较。样品一般要分散在容易挥发的溶剂中(如水，乙醇等)，待溶剂挥发掉，样品干燥 ...

怎么做QCM的频率与未滴样品时的QCM电极干频比较？涂上干样品后Sauerbry equation还使用吗
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10楼2014-10-10 08:44:20
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