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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助，6g样品,怕损失，如何分离？
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xiaohei504888

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助，6g样品,怕损失，如何分离？

我是新手，第一次过柱分离，有很多问题向大家请教。
手头现有6g样品，是75%乙醇提取后，乙酸乙酯的萃取层。我想要的目标产物只能用活性检测来确定。
1)跑了tlc挑选系统，用过PE-CHCL3, EtOAc-MeOH， hexan-acetone。PE-CHCL3没有跑开，就换作EtOAc-MeOH，EtOAc-MeOH的点跑得分不开，很大的拖尾，就换成hexan-acetone，结果如照片所示。第一张是荧光254nm,第二张是荧光365nm（板子上标的是H:M，标错了，应该是H:A）。请问这样可以用来作为上柱洗脱剂的条件了吗？如果梯度洗脱的话，要怎样来安排洗脱的梯度？还有硅胶溶胀用什么试剂比较好？



2)现在想过硅胶柱。实验室硅胶是230-400目的。实验室柱子型号有3种：2.7×40； 1.9×40； 3.5×80。请问用什么试剂溶胀硅胶？根据我的样品量，用哪种柱子比较合适？
3）因为不知道目标产物的具体位置，只能梯度洗脱后，检测活性。在网上也看了一些，有的人用砍断洗脱，说是节约试剂和时间，请教这个砍断洗脱是什么意思？还有的人用A100-A99B1-A98B2-A95B5-A90B10-A70B30-A50B50-B100 梯度洗脱，请问哪种洗脱方式要好些？

谢谢，希望有经验的高手不吝赐教。

[ Last edited by xiaohei504888 on 2011-6-15 at 13:41 ]
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1楼 2011-06-15 13:26:06
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xiaohei504888

铜虫 (小有名气)
怎么没人回帖呢？自己先顶一下，不然石沉大海了
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2楼2011-06-15 16:28:02
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-15 17:33:54
xiaohei504888(金币+5): 谢谢 2011-06-15 23:13:32
引用回帖:
Originally posted by xiaohei504888 at 2011-06-15 13:26:06:
我是新手，第一次过柱分离，有很多问题向大家请教。
手头现有6g样品，是75%乙醇提取后，乙酸乙酯的萃取层。我想要的目标产物只能用活性检测来确定。
1)跑了tlc挑选系统，用过PE-CHCL3, EtOAc-MeOH， hexan-acet ...

1.看你的薄层展开的挺好的，不过极性有点大了，估计50:1就差不多了，最好再显色后看看斑点情况，好多东西是没有荧光的
2.6克的样品蛮多的了，你的柱子都挺细的，要是我，我会用到5-6cm粗的柱子
3.看你的薄层点还是蛮多的，可以快点粗分后上制备液相
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3楼2011-06-15 16:51:22
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1010004998

金虫 (小有名气)
★
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-06-15 20:46:05
照板上的情形看 你的东西有可能还在原点 因为原点的吸附太强了 况且乙酸乙酯萃取层的东西极性相对还是比较大的
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4楼2011-06-15 16:52:31
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
5楼2011-11-05 21:18:38
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