| 查看: 1211 | 回复: 4 | |||
xiaohei504888铜虫 (小有名气)
|
[求助]
求助，6g样品,怕损失，如何分离？
|
|
我是新手，第一次过柱分离，有很多问题向大家请教。 手头现有6g样品，是75%乙醇提取后，乙酸乙酯的萃取层。我想要的目标产物只能用活性检测来确定。 1)跑了tlc挑选系统，用过PE-CHCL3, EtOAc-MeOH， hexan-acetone。PE-CHCL3没有跑开，就换作EtOAc-MeOH，EtOAc-MeOH的点跑得分不开，很大的拖尾，就换成hexan-acetone，结果如照片所示。第一张是荧光254nm,第二张是荧光365nm（板子上标的是H:M，标错了，应该是H:A）。请问这样可以用来作为上柱洗脱剂的条件了吗？如果梯度洗脱的话，要怎样来安排洗脱的梯度？还有硅胶溶胀用什么试剂比较好？   2)现在想过硅胶柱。实验室硅胶是230-400目的。实验室柱子型号有3种：2.7×40； 1.9×40； 3.5×80。请问用什么试剂溶胀硅胶？根据我的样品量，用哪种柱子比较合适？ 3）因为不知道目标产物的具体位置，只能梯度洗脱后，检测活性。在网上也看了一些，有的人用砍断洗脱，说是节约试剂和时间，请教这个砍断洗脱是什么意思？还有的人用A100-A99B1-A98B2-A95B5-A90B10-A70B30-A50B50-B100 梯度洗脱，请问哪种洗脱方式要好些？ 谢谢，希望有经验的高手不吝赐教。 [ Last edited by xiaohei504888 on 2011-6-15 at 13:41 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
求调剂
已经有3人回复
-
265求调剂
已经有4人回复
-
085700资源与环境308求调剂
已经有6人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有12人回复
-
286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！
已经有3人回复
-
329求调剂
已经有5人回复
-
申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复
已经有4人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有5人回复
-
一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂
已经有6人回复
-
081700化工学硕调剂
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱分析 样品分离遇到问题了？怎么办才好？？
已经有4人回复
- 111111
已经有10人回复
- 分离出来的样品纯度必须达到100%吗？
已经有11人回复
- 【求助】求助ICP用有机溶剂处理样品,如何进样操作?
已经有7人回复
- 【求助】如何去掉金属样品表面的氧化皮
已经有27人回复
- 【求助】如何减少纳米金离心之后清洗过程中的样品损失？
已经有16人回复
- 【求助】如何将一种已分离出来的抗菌肽（蛋白质）作为防腐剂进行开发？再补15金币
已经有7人回复
- 【求助】利用干法上样时，与待分离的样品混合所用的硅胶是过柱硅胶还是铺板用的硅胶？
已经有13人回复
- 求助：如何分离水和酚？
已经有12人回复
- 【求助】RP-HPLC分离蛋白质样品遇到的奇怪现象
已经有13人回复
- 【求助】如何从DMSO-d6中回收样品
已经有15人回复
- 【求助】请问各位高手在分离离子型样品时添加四丁基氢氧化铵的作用是什么？
已经有12人回复
xiaohei504888
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1167.2
- 散金: 31
- 红花: 1
- 帖子: 263
- 在线: 35.3小时
- 虫号: 453346
- 注册: 2007-11-06
2楼2011-06-15 16:28:02
041033045009
金虫 (正式写手)
- PhEPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2493.1
- 散金: 13
- 红花: 1
- 帖子: 463
- 在线: 315.4小时
- 虫号: 732059
- 注册: 2009-03-26
- 专业: 中药药效物质
3楼2011-06-15 16:51:22
4楼2011-06-15 16:52:31
|
本帖内容被屏蔽 |
5楼2011-11-05 21:18:38
