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hanxiaojie

金虫 (小有名气)

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专业: 高分子合成化学

[求助] 求助德文翻译有机合成专业非常感谢

25 g vic. m-Xylenol und 32 g Benzoylchlorid lieferten 32 g Benxoat.
Derbe, weiBe Krystalle aus Petroläther. Schmelzp. 40,5-41 . Siedepunkt
310-320. Leicht löslich.

Aus 30 g Benzoat wurden durch milde Verschiebung 14 g 2,G-Di- '
methyl-4-benzoyl-phenol erhalten. Man wusch das Rohprodukt erst mit
heißem Wasser, dann mit Petroläther und krystallisierte es schließlich
aus Schwerbenzin um. Derbe, farblose Nadeln vom Schmelzp. 142--142,5.
Löst sich in Laugen mit grünstichig gelber Farbe.

Die Reduktion nach Clemmensen verlief schlecht , denn aus
13 g Oxyketon gewann man nur 3,5 g 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol.
Nach der Vakuumdestillation wurde die Substanz auf Ton abgepreßt
und dann aus Petroläther umkrystallisiert. Feine, weiße Nadeln vom
Schmelzp. 66,5-67,5 ,. Siedep.,, 195-200 ". In organischen Mitteln
im allgemeinen leicht löslich, jedoch schwer in wäßrigen Laugen.

Zur Verschiebung wurden 3 g Ester 3 Stunden mit Aluminiumchlorid
verbackt. Unveränderter Ester war nur in Spuren vorhanden.
Nach der Behandlung mit Wasserdampf fand man im Kolben 1,7 g
2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol. Das Destillat enthielt nur eine ganz geringe
Menge 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol.Ein ortho-Oxyketon war nicht
entstanden. Aus den harzigen Rückständen gewann man durch Auskochen
mit 2-proc. Natronlauge noch 0,3 g p-Acelol-xylenol.

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1楼2011-06-11 10:15:51

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ligr2549

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★
sltmac(金币+1): 多谢交流~ 2011-06-12 12:45:15
hanxiaojie(金币+150, 翻译EPI+1): 非常感谢 2011-06-12 17:06:59

原文有些模糊的地方，译文仅作参考。
25g间二甲邻苯酚与32g苯甲酰氯反应得32g苯甲酸酯，从石油醚重结晶得白色结晶，熔点40.5-41度，沸点310-320度。
通过温和位移反应由30g苯甲酸酯得到14g 2，6-二甲基-4-苯甲酰基苯酚。先用热水，然后用石油醚洗涤，再从重油重结晶得到无色针狀晶体，熔点142-142.5度。易溶于碱，?K显黄色。
克列蒙逊还原不好进行，从13g酮只得到3.5g二甲基苄基酚。真空蒸馏后将该物质在陶器上（原文不清），从石油醚重结晶得纤细针狀结晶熔点66.5-67.5度，沸点195-200度。易溶于一般有机介质中，但难溶（原文不清）碱。
为了进行位移反应，将3g酯与三氯化铝加热三小时后，未反应的酯只有痕迹量存在，水蒸汽蒸馏在瓶中有1.7g[2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol]，蒸馏，馏出液中只含极少量的2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol。反应并不产生ortho-Oxyketon。与2%的氢氧化钠煮蒸从树脂狀的残留物可以得到0.3g p-Acelool-xynol。

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