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ligr2549

木虫 (正式写手)

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sltmac(金币+1): 多谢交流~ 2011-06-12 12:45:15
hanxiaojie(金币+150, 翻译EPI+1): 非常感谢 2011-06-12 17:06:59
原文有些模糊的地方,译文仅作参考。
25g间二甲邻苯酚与32g苯甲酰氯反应得32g苯甲酸酯,从石油醚重结晶得白色结晶,熔点40.5-41度,沸点310-320度。
通过温和位移反应由30g苯甲酸酯得到14g 2,6-二甲基-4-苯甲酰基苯酚。先用热水,然后用石油醚洗涤,再从重油重结晶得到无色针狀晶体,熔点142-142.5度。易溶于碱,?K显黄色。
克列蒙逊还原不好进行,从13g酮只得到3.5g二甲基苄基酚。真空蒸馏后将该物质在陶器上(原文不清),从石油醚重结晶得纤细针狀结晶熔点66.5-67.5度,沸点195-200度。易溶于一般有机介质中,但难溶(原文不清)碱。
为了进行位移反应,将3g酯与三氯化铝加热三小时后,未反应的酯只有痕迹量存在,水蒸汽蒸馏在瓶中有1.7g[2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol],蒸馏,馏出液中只含极少量的2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol。反应并不产生ortho-Oxyketon。与2%的氢氧化钠煮蒸从树脂狀的残留物可以得到0.3g p-Acelool-xynol。
2楼2011-06-12 11:33:09
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