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hanxiaojie金虫 (小有名气)
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25 g vic. m-Xylenol und 32 g Benzoylchlorid lieferten 32 g Benxoat. Derbe, weiBe Krystalle aus Petroläther. Schmelzp. 40,5-41 . Siedepunkt 310-320. Leicht löslich. Aus 30 g Benzoat wurden durch milde Verschiebung 14 g 2,G-Di- ' methyl-4-benzoyl-phenol erhalten. Man wusch das Rohprodukt erst mit heißem Wasser, dann mit Petroläther und krystallisierte es schließlich aus Schwerbenzin um. Derbe, farblose Nadeln vom Schmelzp. 142--142,5. Löst sich in Laugen mit grünstichig gelber Farbe. Die Reduktion nach Clemmensen verlief schlecht , denn aus 13 g Oxyketon gewann man nur 3,5 g 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol. Nach der Vakuumdestillation wurde die Substanz auf Ton abgepreßt und dann aus Petroläther umkrystallisiert. Feine, weiße Nadeln vom Schmelzp. 66,5-67,5 ,. Siedep.,, 195-200 ". In organischen Mitteln im allgemeinen leicht löslich, jedoch schwer in wäßrigen Laugen. Zur Verschiebung wurden 3 g Ester 3 Stunden mit Aluminiumchlorid verbackt. Unveränderter Ester war nur in Spuren vorhanden. Nach der Behandlung mit Wasserdampf fand man im Kolben 1,7 g 2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol. Das Destillat enthielt nur eine ganz geringe Menge 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol.Ein ortho-Oxyketon war nicht entstanden. Aus den harzigen Rückständen gewann man durch Auskochen mit 2-proc. Natronlauge noch 0,3 g p-Acelol-xylenol. |
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