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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何用气相色谱内标法测定生物柴油的产率
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daodi07

木虫 (著名写手)

[交流] 如何用气相色谱内标法测定生物柴油的产率

没有做过气相，想请教大虾关于气相色谱测定生物柴油的几个问题：
1、标准品如何选择，一般要求脂肪酸甲酯浓度高于多少，还是这几种脂肪酸甲酯含量大于多少就行？
2、标准溶液中各个组分的浓度如何确定？各个组分的浓度是按照什么比例配制的？
3、内标物的选择以及浓度？
谢谢各位了……
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1楼 2011-06-10 23:32:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jlzeng

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以同时分析出FAME、MG、DG、TG时，无需得到各脂肪酸甲酯的标准曲线（因为差别很小），只需取最常见的油酸的FAME、MG、DG、TG，建立不同类物质的标准曲线就OK了。
如果还有疑问可以直接联系我，我以前做过，花了很长时间，不希望你们还走弯路。
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daodi07
8楼2012-02-13 10:12:42
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你看看内标法定量的知识这些问题就基本解决了……
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2楼2011-06-11 08:39:22
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qiqi20011212

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
下载几篇论文看看，我当初做用十七酸甲酯做内标，你先看你样品打给的成分比把，可以查查文献，我当时内标是1g/L的，好像。油酸甲酯32g/L做标曲最大浓度。
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3楼2011-06-11 11:30:26
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daodi07

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42:
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可 ...

谢谢你，有问题再请教你
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9楼2012-02-16 14:27:10
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daodi07

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2419329楼: Originally posted by liraguyue at 2012-07-03 11:00:51
hello，FAME、MG、DG、TG是什么意思啊？...

这是生物柴油中的一些简写，FAME是脂肪酸甲酯，MG是甘油单酯，其次是二酯，三酯
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11楼2012-07-03 14:56:58
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化学乐园

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
关于内标物的选择。
1.内标物与被测物物理和化学性质相近。
2.内标物在被测物中不存在。
3.内标物的浓度最好与被测物接近。
关于测生物柴油产率。
要获得1.被测物的峰面积 2.内标物的峰面积 3.被测物和内标物的相对校正因子。根据一个公式，就可求出生物柴油的产率。
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禾古乃曰
13楼2012-09-10 15:41:14
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李颖-华工

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内容已删除
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14楼2012-11-08 09:53:06
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jlzeng

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 禾古乃曰 at 2014-01-14 11:07:32
请问液相可以做吗？要测6种物质的含量，但是只有3中有标准品，找到了内标物，不知道怎么用？内标物的标准曲线也不知道怎么做？
  谢谢！...

我没做液相分析脂肪酸甲酯，但看到些早先的文献报道，分离度不高，毕竟理论塔板数比气相低好多，而且出峰顺序也不同于气相色谱，可能会出现你无法确定某一个峰是FAME还是甘油酯的情况，所以不建议用液相色谱做
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18楼2014-01-17 12:50:07
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普通回帖

fujiaolong

木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以下载几篇有关论文看看，根据其中的方法再摸索条件，应该不回很麻烦。我也想做的。如2搂，多交流。
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4楼2011-06-11 16:24:04
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yang1987

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我已经做了一段时间，用的是国产9707型，色谱柱是PGE-2M,用的是内标法，，各种脂肪酸甲酯分离的也很好，但不知道怎的，就是误差太大，打同一个样，结果不同。。相差太大了。。。悲伤呀。。。。。。。。。
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5楼2011-06-16 21:23:55
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daodi07

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yang1987 at 2011-06-16 21:23:55:
我已经做了一段时间，用的是国产9707型，色谱柱是PGE-2M,用的是内标法，，各种脂肪酸甲酯分离的也很好，但不知道怎的，就是误差太大，打同一个样，结果不同。。相差太大了。。。悲伤呀。。。。。。。。。

那是怎么回事呢？
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6楼2011-06-17 19:55:49
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hebhylong

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
后面的实验会用到此方法，继续学习中
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7楼2011-12-18 12:01:57
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liraguyue

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2351718楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以 ...

hello，FAME、MG、DG、TG是什么意思啊？
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10楼2012-07-03 11:00:51
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liraguyue

木虫 (初入文坛)
哦，谢谢
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12楼2012-07-03 18:55:19
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 李颖-华工 at 2012-11-08 09:53:06
能否请教下高人，我现在做油酸的酯化，但是不知如何计算油酸甲酯的产率。我也是用的气相色谱检测的，通过气相色谱可以检测出油酸甲酯的实际浓度，问题又有了，酯化后反应出现分层，上清和下清都有油酸甲酯，甲酯主 ...

油酸甲酯在下层？？？
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15楼2013-04-11 15:24:26
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禾古乃曰

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以 ...

请问液相可以做吗？要测6种物质的含量，但是只有3中有标准品，找到了内标物，不知道怎么用？内标物的标准曲线也不知道怎么做？
  谢谢！
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16楼2014-01-14 11:07:32
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禾古乃曰

新虫 (小有名气)
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送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by 化学乐园 at 2012-09-10 15:41:14
关于内标物的选择。
1.内标物与被测物物理和化学性质相近。
2.内标物在被测物中不存在。
3.内标物的浓度最好与被测物接近。
关于测生物柴油产率。
要获得1.被测物的峰面积 2.内标物的峰面积 3.被测物和内标物的 ...

被测物和内标物的相对校正因子
怎么获得呢？
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17楼2014-01-14 11:11:57
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遇见遇见你

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以 ...

高人你好能否推荐一款您说的高温毛细管柱
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19楼2014-10-05 16:02:19
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jlzeng

木虫 (正式写手)
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19楼: Originally posted by 遇见遇见你 at 2014-10-05 16:02:19
高人你好能否推荐一款您说的高温毛细管柱...

用过db-5ht，不错。
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20楼2014-10-08 09:58:39
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曙光无限

新虫 (正式写手)
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21楼2015-04-14 12:48:55
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倪风超

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以 ...

我是做生物柴油的，我想请教您一个问题：气相色谱分析生物柴油，怎么确定各个是不是甲酯？是不是要买很多标准物质来对照
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22楼2015-04-22 20:49:28
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寒冰凝

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by 禾古乃曰 at 2014-01-14 11:11:57
被测物和内标物的相对校正因子
怎么获得呢？...

同问
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23楼2019-03-26 21:38:14
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寒冰凝

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by jlzeng at 2012-02-13 10:12:42
作为过来人，给你两个建议：
1、以分析转化率为目的的GC分析必须使用高温毛细柱，否则像4楼yang1987 那样采用只能分析FAME的普通色谱柱你会不断碰到数据重复性差，甚至高于100%的错误数据。
2、采用高温毛细柱可以 ...

我想问下，已知内标物，怎么计算校正因子，只取单一脂肪酸甲酯作对照就可以吗？计算方式还是一样？
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24楼2019-03-26 21:41:28
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寒冰凝

新虫 (初入文坛)
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13楼: Originally posted by 化学乐园 at 2012-09-10 15:41:14
关于内标物的选择。
1.内标物与被测物物理和化学性质相近。
2.内标物在被测物中不存在。
3.内标物的浓度最好与被测物接近。
关于测生物柴油产率。
要获得1.被测物的峰面积 2.内标物的峰面积 3.被测物和内标物的 ...

这个公式是什么呢
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25楼2019-03-26 21:42:43
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天气不好，

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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26楼2021-11-23 09:54:12
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