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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 关于苯乙烯用NaOH洗涤后的减压蒸馏

大家好。

我用NaOH溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂,然后水洗至pH=7,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏。

现在想问的是,蒸馏时主要是要除去哪些杂质?最后是要馏出的组分还是剩下的部分?

不好意思,第一次做,了解的比较少。
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-09 17:42:30
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-09 14:00:14:
请问用旋蒸可以吗?
之前查一些资料,说旋蒸时候不可以往里面放固体。
而且还有一点不明白的是,用碱液洗涤是为了除去阻聚剂,但是蒸馏时为了防止高温聚合又要加一下阻聚剂,这个不矛盾吗?

我们一般不用旋蒸,旋蒸好像大多数是收集烧瓶中剩下的物质,这里我们需要的是蒸出来的物质。
就用一个烧瓶,刺形冷凝管(垂直放置),一个弯接头,一个直冷凝管(横置,冷凝),一个接头(接泵),用烧瓶收集蒸出来的苯乙烯。
对于苯乙烯这种单体其实直接蒸,不用洗。有些可以用碱液洗干净的如丙烯酸丁酯就只洗不用再蒸馏了。
本人对液晶和高分子领域感兴趣,很高兴与大家交流!
14楼2011-06-09 14:59:14
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+1): 2011-06-08 19:59:58
kl5top(金币+1): 2011-06-08 20:00:07
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂,其实如果你的实验要求不高,不用NaOH和除水试剂,直接进行蒸馏也是完全没有问题的,关键看看你的实验条件,如果要求很高的,要隔水隔氧,你的操作是可以的。
nevergiveup
2楼2011-06-08 19:45:54
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by soarandcoffe at 2011-06-08 19:45:54:
减压蒸馏就是为了更进一步的除干净阻聚剂,其实如果你的实验要求不高,不用NaOH和除水试剂,直接进行蒸馏也是完全没有问题的,关键看看你的实验条件,如果要求很高的,要隔水隔氧,你的操作是可以的。

谢谢回复。

我是用于自由基聚合,反应就在水中进行,纯度应该要求不高,但是也查了一下之前的帖子,有的人说只用NaOH洗涤即可,不用蒸馏;有的人说不用洗涤,直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需要的呢?馏出的还是剩下的?
3楼2011-06-08 20:04:07
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

kl5top(金币+2): 2011-06-08 20:13:17
引用回帖:
Originally posted by kl5top at 2011-06-08 20:04:07:
谢谢回复。

我是用于自由基聚合,反应就在水中进行,纯度应该要求不高,但是也查了一下之前的帖子,有的人说只用NaOH洗涤即可,不用蒸馏;有的人说不用洗涤,直接蒸馏。

另外请问蒸馏时哪一部分是最后需 ...

馏出的是需要的。阻聚剂成盐不易蒸出。
最好减压蒸馏,苯乙烯好像大于90度(具体记不清了,很多高化书上有)会自引发自由基聚合。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
4楼2011-06-08 20:08:44
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