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布丁3835

金虫 (小有名气)

[求助] 苯磺酸盐HPLC出峰问题

本人在用HPLC法测定某苯磺酸盐的纯度,柱子为C18,检测波长225nm,结果发现出来2个峰,用苯磺酸定位,发现其中一个峰的RT与苯磺酸吻合,这是为什么呢?
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:36:37
布丁3835(金币+1): 2011-11-20 09:40:04
你是用的纯品的苯磺酸进样吗?如果不是就很正常
2楼2011-06-03 08:14:14
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lf1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:36:51
布丁3835(金币+1): 2011-11-20 09:40:14
是不是用酸性流动相了,把流动相换成中性的试试。出两个峰时部分解离了,离子状态先出峰,分子状态后出峰。
3楼2011-06-03 08:45:56
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布丁3835

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2011-06-03 08:14:14:
你是用的纯品的苯磺酸进样吗?如果不是就很正常

我们的产品是个苯磺酸盐,进的是对照品,结果出来2个峰,然后用苯磺酸定了位
4楼2011-06-03 08:55:33
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布丁3835

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lf1022 at 2011-06-03 08:45:56:
是不是用酸性流动相了,把流动相换成中性的试试。出两个峰时部分解离了,离子状态先出峰,分子状态后出峰。

流动相pH值为5.8
5楼2011-06-03 08:57:09
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jingmx2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+3): 2011-06-03 13:37:11
查一下这个物质的PKA,你流动相的PH最好与这个物质的PKa差别大于数值2,这样才能确保你的物质能全部以离子态或者分子态出现。
6楼2011-06-03 09:15:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:37:27
一个是苯磺酸的峰,另一个是主成分的峰,不是很正常吗?苯磺酸氨氯地平就是这样的。
7楼2011-06-03 11:30:33
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:37:37
两个峰很正常啊,看楼主做的样,和我们之前做的马来酸盐类似,前面是有马来酸峰的,这很正常
belivemesuccess!!
8楼2011-06-03 13:21:40
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布丁3835

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-06-03 13:21:40:
两个峰很正常啊,看楼主做的样,和我们之前做的马来酸盐类似,前面是有马来酸峰的,这很正常

如果做有关物质的检测,怎么定量呢?苯磺酸算什么呢?主成分还是杂质呢?
9楼2011-06-03 13:35:36
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2011-06-03 13:35:36:
如果做有关物质的检测,怎么定量呢?苯磺酸算什么呢?主成分还是杂质呢?

苯磺酸不定量,不作为杂质。
10楼2011-06-03 17:52:28
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