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herald999

银虫 (小有名气)

[求助] 求助!等体积浸渍的问题!

拟采用等体积浸渍法负载氯铂酸,载体是TiO2-Al2O3复合氧化物。第一次用这个方法,有几个疑问望高手回答!
(1)载体吸水量的测定:我看到有两种叙述,一是往一克载体粉末里面滴加水,记录刚刚润湿其表面时的用水量,即为一克载体的吸水量;二是先测量一克载体的体积,然后量取一定量得水(比如10ml),然后将载体倒入水中,记录水减少的体积,在用这个差量体积减去催化剂的体积,即为催化剂的吸水量
                         不知哪个正确?
(2)浸渍时间多长为宜,这段时间是需要静置还是不时的搅拌一下?
(3)会不会造成浸渍不均匀、浸渍液迁移的现象,有没有什么技巧可以解决的?
   

    悬赏解决,好的答案保证再追加!不胜感谢!
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纵横天下,舍我其谁!!!
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

1.l常用第一种方法测吸水率
2.浸渍时间越长越好,与载体的量有关。
3.搅拌会减少浸渍不均的现象。
2楼2011-05-29 18:51:27
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danqingtsh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

herald999(金币+5): 非常感谢! 2011-05-30 16:52:28
一  吸水量测定通常是用前一个方法的  这样本人认为相比第二个会准确点
二和三   浸渍时间通常就是一天吧 ,也就是在不需要搅拌情况下静置24小时就可以了。
3楼2011-05-29 21:09:34
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herald999

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-29 18:51:27:
1.l常用第一种方法测吸水率
2.浸渍时间越长越好,与载体的量有关。
3.搅拌会减少浸渍不均的现象。

请问,难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。
纵横天下,舍我其谁!!!
4楼2011-05-29 22:45:45
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-29 22:45:45:
请问,难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。

在工业上我们是在转鼓里完成的。。。
5楼2011-05-29 22:54:27
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tracybear

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

herald999(金币+5): 谢谢帮助! 2011-05-30 16:51:55
引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-29 22:45:45:
请问,难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。

不用搅拌,滴加的时候搅搅,滴加完了就静置了
可能催化剂不一样细节也不太一样吧
6楼2011-05-30 10:22:15
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herald999

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-29 22:54:27:
在工业上我们是在转鼓里完成的。。。

请问,采用第一种方法测定吸水量的时候,是把催化剂称好重量后放在小量筒里,然后用滴管往里面加水的么?加到水不在被吸入为止?第一次操作,希望问的详细一点,谢谢!!!
纵横天下,舍我其谁!!!
7楼2011-05-30 11:13:14
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

herald999(金币+10): 谢谢!我刚刚操作了,但总觉得还是不太均匀。。。可能浸渍法本身就很粗糙吧。。。打算考虑换“沉积沉淀”了 2011-05-30 16:50:56
引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-30 11:13:14:
请问,采用第一种方法测定吸水量的时候,是把催化剂称好重量后放在小量筒里,然后用滴管往里面加水的么?加到水不在被吸入为止?第一次操作,希望问的详细一点,谢谢!!!

说得对。。。就这么操作。。
8楼2011-05-30 16:09:36
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

对贵金属催化剂来说存在较强的竞争吸附,与其它催化剂制备方法有一些差别。尽可能不要用“沉积沉淀”法。
9楼2011-05-30 17:24:39
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Thomas_jq

金虫 (小有名气)

第一种方法是正确的,我们实验室就是这么做的,浸渍溶液的体积本来就是一个范围,没有谁敢说他做的是完全等体积的,所以你测吸水率的时候浸渍时间3-5分钟就可以确定,不用搅拌,但是测完吸水率后做等体积浸渍的时候要稍稍搅拌。不解释,没有实践就没有发言权。
10楼2011-05-30 20:28:03
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