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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】等体积浸渍法求助
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lhl333

木虫 (著名写手)

快乐家族-乾坤

[交流] 【求助】等体积浸渍法求助 已有9人参与

我是催化剂新手，想制备负载Ru催化剂，由于实验室条件有限，不能用氢气还原，想采用化学还原法还原RuCl3，比如甲醇，甲酸钠，甲酸，但是机理不明白，还有一些还原具体操作，还希望多讲解一些等体积浸渍方法的操作方法顺序以及影响制备的细节问题，请前辈们多多指教，先谢谢了。省的浪费老板的钱还有时间。。。。

另ps：无水三氯化钌和带结晶水的三氯化钌哪个经常用，有什么区别，谢谢指教

[ Last edited by lhl333 on 2010-11-5 at 13:39 ]
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1楼 2010-11-05 09:32:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1001050228

木虫 (正式写手)

蜗牛在路上
★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-11-05 12:25:58
lhl333(金币+5):谢谢指教 2010-11-05 12:46:39
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:50:12
等体积浸渍法（等体积的体积指的是样品的孔体积）：
1.测量样品的饱和吸水量（即取1g或者少点也行放在玻璃皿中然后逐滴加入去离子水直到刚好完全覆盖样品为止，静置4-5个小时，然后小心的吸去样品表面的水直到样片表面没有明显的水滴只有湿样片为止，要注意在泡水之前之后各称一下质量，差值即为饱和吸水量）
2.配置一定浓度的负载物（比如说负载银，既要配置特定浓度的硝酸银溶液）
3.按照样品的量，向样品中滴加与饱和吸水量相当的第二步所配置的溶液（即能吸1ml水，就滴加1ml的溶液，注意要让溶液刚好浸湿所有的样品）
4.静置1-2天，时间视具体情况而定，然后烘干以及后续操作

[ Last edited by 1001050228 on 2010-11-11 at 21:18 ]
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2楼2010-11-05 11:01:14
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。
★
lhl333(金币+5):谢谢指导 2010-11-06 14:08:02
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:52:12
等体积浸渍法浸渍前必须先测定该载体的饱和吸水量，也就是吸水率。具体方法是：将载体在110℃下干燥1h，冷却至室温，称取若干克（如5g）γ-Al2O3置于50mL的烧杯中，加入10mL蒸馏水，60℃水浴浸渍40min，冷却至室温，直接倾倒出过量的水（假设体积为V），则该载体的吸水率为：α=(50-V)/25ml/g
接着就是配制等体积的所需浸渍的溶液负载到载体上面。在红外灯烘烤下不断搅拌此混合物，直至溶液完全浸渍到载体中去。浸渍后的载体在110℃下烘干8h，要不要焙烧你查一下文献吧
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多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
7楼2010-11-06 08:16:00
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
lhl333(金币+5):谢谢指教 2010-11-05 20:02:48
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:51:50
采用等体积浸渍法制备负载型催化剂的步骤，2楼已经做了详细的步骤解说。
我稍微补充一点：
载体在浸渍（以及测吸水率）之间，可以抽真空、及焙烧处理一下，以赶出载体中的水分及易挥发性的杂质，另外浸渍过程可以采用真空浸渍，这都有助于活性组分在载体上的分散。。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
4楼2010-11-05 18:43:27
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chem234

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by baby521 at 2010-11-05 18:43:27
采用等体积浸渍法制备负载型催化剂的步骤，2楼已经做了详细的步骤解说。
我稍微补充一点：
载体在浸渍（以及测吸水率）之间，可以抽真空、及焙烧处理一下，以赶出载体中的水分及易挥发性的杂质，另外浸渍过程可以 ...

请问真空浸渍具体怎么操作
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21楼2014-06-04 10:32:02
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普通回帖

sdytulxh

金虫 (正式写手)
★
lhl333(金币+5):有没有 一些还原的文献推荐，大部分都是用氢气还原的，我们条件暂时做不到，所以用化学物质还原，谢谢 2010-11-05 12:47:56
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:51:39
建议你多读读文献，等体积浸渍法制备多相催化剂是比较常规的方法。cl离子的去除是用水清洗的，铑的还原你可以借鉴一下纳米金催化剂的制备方法。
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3楼2010-11-05 12:42:35
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
★
lhl333(金币+5):谢谢指教 2010-11-05 20:02:32
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:51:58
如果采用等体积浸渍法的话，金子之前需要测试一下样品的饱和吸水量，然后根据这些配置相应的前驱体溶液，另外根据样品以及前躯体溶液的性质不同，考虑采用粉体浸渍还是颗粒浸渍。
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
5楼2010-11-05 19:34:11
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shjy2599

金虫 (正式写手)
★
lhl333(金币+5):非常感谢 2010-11-06 14:07:49
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:52:05
钌的无水形式很少被使用，带结晶水使用较多，你可以看一下这一个连接http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/zh_cn/Ruthenium(III)_chloride
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6楼2010-11-05 20:40:47
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645230238

新虫 (小有名气)
lhl333(金币+1):同学习，鼓励一下 2010-11-10 14:35:54
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2010-11-06 08:16:00:
等体积浸渍法浸渍前必须先测定该载体的饱和吸水量，也就是吸水率。具体方法是：将载体在110℃下干燥1h，冷却至室温，称取若干克（如5g）γ-Al2O3置于50mL的烧杯中，加入10mL蒸馏水，60℃水浴浸渍40min，冷却至室温 ...

我也要哦那个等体积浸渍法，可是以前没有接触过，也不会，能不能请教您一下，为什么要除以25ml。那个公式是什么意思？
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好好实验！
8楼2010-11-10 10:27:12
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shuipei807

木虫 (正式写手)
lhl333(金币+1):鼓励一下 2010-11-10 14:36:13
还真是长见识了！我也做过等体积浸渍！只是总是掌握不好量！
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学别人最好，做自己更好！
9楼2010-11-10 13:54:04
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。
★
lhl333(金币+1):这个体积也就是大概体积，不是很准确，大不了烘干就可以了吧？ 2010-11-10 14:37:45
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 15:52:38
引用回帖:
Originally posted by 645230238 at 2010-11-10 10:27:12:

我也要哦那个等体积浸渍法，可是以前没有接触过，也不会，能不能请教您一下，为什么要除以25ml。那个公式是什么意思？

哦，不好意思，原来我想称取25克γ-Al2O3置于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水测吸水量，后来发现有点多，就选5g氧化铝，加入10ml水浸渍了，呵呵
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多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
10楼2010-11-10 14:09:52
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