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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助！等体积浸渍的问题！
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herald999

银虫 (小有名气)

[求助] 求助！等体积浸渍的问题！

拟采用等体积浸渍法负载氯铂酸，载体是TiO2-Al2O3复合氧化物。第一次用这个方法，有几个疑问望高手回答！
（1）载体吸水量的测定：我看到有两种叙述，一是往一克载体粉末里面滴加水，记录刚刚润湿其表面时的用水量，即为一克载体的吸水量；二是先测量一克载体的体积，然后量取一定量得水（比如10ml），然后将载体倒入水中，记录水减少的体积，在用这个差量体积减去催化剂的体积，即为催化剂的吸水量
                         不知哪个正确？
（2）浸渍时间多长为宜，这段时间是需要静置还是不时的搅拌一下？
（3）会不会造成浸渍不均匀、浸渍液迁移的现象，有没有什么技巧可以解决的？
   

    悬赏解决，好的答案保证再追加！不胜感谢！
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纵横天下，舍我其谁！！！
1楼 2011-05-29 18:32:05
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

1.l常用第一种方法测吸水率
2.浸渍时间越长越好，与载体的量有关。
3.搅拌会减少浸渍不均的现象。
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2楼2011-05-29 18:51:27
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danqingtsh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

herald999(金币+5): 非常感谢！ 2011-05-30 16:52:28
一  吸水量测定通常是用前一个方法的  这样本人认为相比第二个会准确点
二和三   浸渍时间通常就是一天吧 ，也就是在不需要搅拌情况下静置24小时就可以了。
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3楼2011-05-29 21:09:34
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herald999

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-29 18:51:27:
1.l常用第一种方法测吸水率
2.浸渍时间越长越好，与载体的量有关。
3.搅拌会减少浸渍不均的现象。

请问，难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。
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纵横天下，舍我其谁！！！
4楼2011-05-29 22:45:45
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-29 22:45:45:
请问，难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。

在工业上我们是在转鼓里完成的。。。
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5楼2011-05-29 22:54:27
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tracybear

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

herald999(金币+5): 谢谢帮助！ 2011-05-30 16:51:55
引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-29 22:45:45:
请问，难道是需要在静置过程中不停的搅拌么。。。。如果静置12h的话。。。

不用搅拌，滴加的时候搅搅，滴加完了就静置了
可能催化剂不一样细节也不太一样吧
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6楼2011-05-30 10:22:15
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herald999

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-29 22:54:27:
在工业上我们是在转鼓里完成的。。。

请问，采用第一种方法测定吸水量的时候，是把催化剂称好重量后放在小量筒里，然后用滴管往里面加水的么？加到水不在被吸入为止？第一次操作，希望问的详细一点，谢谢！！！
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纵横天下，舍我其谁！！！
7楼2011-05-30 11:13:14
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

herald999(金币+10): 谢谢！我刚刚操作了，但总觉得还是不太均匀。。。可能浸渍法本身就很粗糙吧。。。打算考虑换“沉积沉淀”了 2011-05-30 16:50:56
引用回帖:
Originally posted by herald999 at 2011-05-30 11:13:14:
请问，采用第一种方法测定吸水量的时候，是把催化剂称好重量后放在小量筒里，然后用滴管往里面加水的么？加到水不在被吸入为止？第一次操作，希望问的详细一点，谢谢！！！

说得对。。。就这么操作。。
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8楼2011-05-30 16:09:36
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
对贵金属催化剂来说存在较强的竞争吸附，与其它催化剂制备方法有一些差别。尽可能不要用“沉积沉淀”法。
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9楼2011-05-30 17:24:39
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Thomas_jq

金虫 (小有名气)
第一种方法是正确的，我们实验室就是这么做的，浸渍溶液的体积本来就是一个范围，没有谁敢说他做的是完全等体积的，所以你测吸水率的时候浸渍时间3-5分钟就可以确定，不用搅拌，但是测完吸水率后做等体积浸渍的时候要稍稍搅拌。不解释，没有实践就没有发言权。
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10楼2011-05-30 20:28:03
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