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[求助]
标曲的时间变成样品峰的时间了，是怎么回事呢？
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样品保留时间与标曲中标品保留时间不同，在测含量时，需要用化合物向导把样品的保留时间选出来，才能找到这个峰，测出浓度…… 但是，我在用化合物向导选好保留时间时，标曲的时间变成了样品峰的时间了，是怎么回事呢？ 我用的是岛津高效液相，solution工作站…… |
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痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
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- 专业: 无神论
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【答案】应助回帖
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若液相条件分析方法没有问题。 影响保留时间的，操作细节，你是否注意到呢？ 1、基线平衡问题。第一针进样前平衡；连续进样间的平衡（这种情况主要出现在走梯度的时候，譬如开始时0minA90%，结束时30minA50%，这个时候需设约10min使A平衡至初始的90%再进样） 2、温度问题。检测池控温（利于基线平衡）；柱温箱控温（温度高，保留时间缩短，反之延长） 3、流动相组分问题。是否有变化呢？譬如流动相中的有机相蒸发。以反相为例，有机相蒸发，流动相极性增加，洗脱能力变弱，保留时间延长。若样品有酸碱性，流动相蒸发，并伴随流动相pH改变，若样品碱性，pH增加，保留时间延长，反之缩短，pH在样品的pKa±1内，保留时间变化最大。 能想到的，暂时就这些了。若有疑问，再行讨论。 |
2楼2011-05-22 13:34:13