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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)

[求助] 标曲的时间变成样品峰的时间了,是怎么回事呢?

样品保留时间与标曲中标品保留时间不同,在测含量时,需要用化合物向导把样品的保留时间选出来,才能找到这个峰,测出浓度……

但是,我在用化合物向导选好保留时间时,标曲的时间变成了样品峰的时间了,是怎么回事呢?

我用的是岛津高效液相,solution工作站……
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

若液相条件分析方法没有问题。
影响保留时间的,操作细节,你是否注意到呢?

1、基线平衡问题。第一针进样前平衡;连续进样间的平衡(这种情况主要出现在走梯度的时候,譬如开始时0minA90%,结束时30minA50%,这个时候需设约10min使A平衡至初始的90%再进样)

2、温度问题。检测池控温(利于基线平衡);柱温箱控温(温度高,保留时间缩短,反之延长)

3、流动相组分问题。是否有变化呢?譬如流动相中的有机相蒸发。以反相为例,有机相蒸发,流动相极性增加,洗脱能力变弱,保留时间延长。若样品有酸碱性,流动相蒸发,并伴随流动相pH改变,若样品碱性,pH增加,保留时间延长,反之缩短,pH在样品的pKa±1内,保留时间变化最大。

能想到的,暂时就这些了。若有疑问,再行讨论。
守候在风中的宁静。
2楼2011-05-22 13:34:13
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