应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 3041  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津

第一次合成graphite oxide,失败,存在一些疑惑,希望得到各位有经验的朋友指点.

我将我的试验方法以及疑惑仔细描述如下,希望各位不吝指点,整个过程有问题没有,以及我的两点疑惑(蓝色标记),谢谢!

1，500mg graphite, 500mg NaNO3和23 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌15分钟
备注：我在200mL平底三颈烧瓶中进行

2，4g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去

3，溶液转移到一个35±5 °C的水浴中去，搅拌2小时，形成a thick green paste

4，加入40 mL水，搅拌1h(估计加入过程就需要1h)，溶液温度上升到大约90±5 °C
备注：这里水我不敢加的很快,只敢一滴滴的加入,担心暴沸,因为里面都是浓H2SO4啊,这里水应该怎么加才好,大家指点

5，加入100mL水，随后缓慢加入3mL H2O2 (30%)，溶液颜色从dark brown to pale brown yellowish
备注:这里加3mL H2O2的时候也需要用一滴滴的缓慢加进去吗?不然也担心危险...

6，过滤温暖的溶液，并用100mL水进行冲洗

7，产物真空干燥并真空下stored
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

氧化石墨烯（Graphene Oxide） 石墨烯

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2011-05-21 17:30:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-05-21 21:01:18:
不知道，我也是刚做过这个实验，还没做过表征，不过据颜色判断，算成功了，当然了，这只是表面现象，没有说服力，只有表征过了才知道。
另外，我同学用过这个方法，一直都再用，而且还做了不少其他的复合材料 ...

谢谢,初步的XRD可以表征出graphite oxide的峰的啊
赞一下 回复此楼
岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2011-05-22 08:40:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-21 18:42:14
俺也是新手，也在学习做这个玩意，不过就照着文献上的做的，加原料的时候慢慢加的，加水时我没有一滴滴的加，就是慢慢倒进去的，不过不是一次性的加入就是了，给他一个散热的时间应该就可以了吧，我这么认为的，过氧化氢也是，感觉没必要一滴滴的加进去，不过这都是个人意见，仅供看看，呵呵。。。。。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-05-21 17:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-05-21 17:47:30:
俺也是新手，也在学习做这个玩意，不过就照着文献上的做的，加原料的时候慢慢加的，加水时我没有一滴滴的加，就是慢慢倒进去的，不过不是一次性的加入就是了，给他一个散热的时间应该就可以了吧，我这么认为的，过 ...

谢谢关注,没法对你帖子评分啊...

你合成的成功么?
你看看我的过程有没有什么问题?

加水的时候我尤其担心发热过快会暴沸,但是加完后我用温度计试了一下,感觉才40度多点啊,不懂为什么,感觉应该发热很厉害啊,结果似乎也没有那么厉害,但是还是紧张...
赞一下 回复此楼
岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2011-05-21 18:05:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

javas2010

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hljiang(金币+10): 谢谢!不过你似乎漏掉了NaNO3,还有,为什么要自然反应那么久啊(4h) 2011-05-22 08:39:49
这个是hummer法的衍生版本，首先我觉得500毫克的graphite 应该加到250ml的三颈瓶然后和强酸混合，加入高锰酸钾后反应剧烈，应加冰水浴，使其温度不超过20度，自然反应4h后，而后加热，再降温，加水的过程可以用地液漏斗慢慢加温度这时也要冰浴，最后加双氧水就要更慢了，一次一滴，待反应终止的时候颜色是bright yellow 观察反应现象才是硬道理。
赞一下 回复此楼
含泪播种的人一定能含笑收获！
4楼2011-05-21 20:44:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[硕博家园] 求调剂 330分 085600材料与化工 +3 gqhhh 2026-03-22 3/150 2026-03-29 00:52 by 544594351
[考研] 295求调剂 +4 wei-5 2026-03-26 4/200 2026-03-28 23:20 by 小木虫tim
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +4 小张zxy张 2026-03-26 8/400 2026-03-28 19:25 by lbsjt
[考研] 0703化学 +10 妮妮ninicgb 2026-03-27 10/500 2026-03-28 14:07 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 311求调剂 +9 lin0039 2026-03-26 9/450 2026-03-28 13:05 by 唐沐儿
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
[考研] 291求调剂 +7 孅華 2026-03-22 7/350 2026-03-28 04:02 by fmesaito
[考研] 一志愿上海理工能源动力（085800）310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 8/400 2026-03-27 16:38 by 18419759900
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +9 vv迷 2026-03-22 9/450 2026-03-27 15:59 by 不吃魚的貓
[考研] 考研化学308分求调剂 +10 你好明天你好 2026-03-23 12/600 2026-03-27 14:43 by shangxh
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 322求调剂 +4 我真的很想学习 2026-03-23 4/200 2026-03-27 13:51 by 杨杨杨紫
[考研] 081700 调剂 267分 +11 迷人的哈哈 2026-03-23 11/550 2026-03-26 15:41 by zzll406
[考研] 一志愿哈工大，085400，320，求调剂 +4 gdlf9999 2026-03-24 4/200 2026-03-25 23:01 by boxking200
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 0854人工智能方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-24 4/200 2026-03-25 13:29 by 2177681040
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 环境学硕288求调剂 +8 皮皮皮123456 2026-03-22 8/400 2026-03-23 23:47 by 热情沙漠
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭