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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于hummers方法合成graphene,请帮忙指点迷津

第一次合成graphite oxide,失败,存在一些疑惑,希望得到各位有经验的朋友指点.

我将我的试验方法以及疑惑仔细描述如下,希望各位不吝指点,整个过程有问题没有,以及我的两点疑惑(蓝色标记),谢谢!

1，500mg graphite, 500mg NaNO3和23 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌15分钟
备注：我在200mL平底三颈烧瓶中进行

2，4g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去

3，溶液转移到一个35±5 °C的水浴中去，搅拌2小时，形成a thick green paste

4，加入40 mL水，搅拌1h(估计加入过程就需要1h)，溶液温度上升到大约90±5 °C
备注：这里水我不敢加的很快,只敢一滴滴的加入,担心暴沸,因为里面都是浓H2SO4啊,这里水应该怎么加才好,大家指点

5，加入100mL水，随后缓慢加入3mL H2O2 (30%)，溶液颜色从dark brown to pale brown yellowish
备注:这里加3mL H2O2的时候也需要用一滴滴的缓慢加进去吗?不然也担心危险...

6，过滤温暖的溶液，并用100mL水进行冲洗

7，产物真空干燥并真空下stored
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2011-05-21 17:30:13
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-21 18:42:14
俺也是新手，也在学习做这个玩意，不过就照着文献上的做的，加原料的时候慢慢加的，加水时我没有一滴滴的加，就是慢慢倒进去的，不过不是一次性的加入就是了，给他一个散热的时间应该就可以了吧，我这么认为的，过氧化氢也是，感觉没必要一滴滴的加进去，不过这都是个人意见，仅供看看，呵呵。。。。。
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2楼2011-05-21 17:47:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-05-21 17:47:30:
俺也是新手，也在学习做这个玩意，不过就照着文献上的做的，加原料的时候慢慢加的，加水时我没有一滴滴的加，就是慢慢倒进去的，不过不是一次性的加入就是了，给他一个散热的时间应该就可以了吧，我这么认为的，过 ...

谢谢关注,没法对你帖子评分啊...

你合成的成功么?
你看看我的过程有没有什么问题?

加水的时候我尤其担心发热过快会暴沸,但是加完后我用温度计试了一下,感觉才40度多点啊,不懂为什么,感觉应该发热很厉害啊,结果似乎也没有那么厉害,但是还是紧张...
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2011-05-21 18:05:31
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javas2010

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hljiang(金币+10): 谢谢!不过你似乎漏掉了NaNO3,还有,为什么要自然反应那么久啊(4h) 2011-05-22 08:39:49
这个是hummer法的衍生版本，首先我觉得500毫克的graphite 应该加到250ml的三颈瓶然后和强酸混合，加入高锰酸钾后反应剧烈，应加冰水浴，使其温度不超过20度，自然反应4h后，而后加热，再降温，加水的过程可以用地液漏斗慢慢加温度这时也要冰浴，最后加双氧水就要更慢了，一次一滴，待反应终止的时候颜色是bright yellow 观察反应现象才是硬道理。
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含泪播种的人一定能含笑收获！
4楼2011-05-21 20:44:42
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2011-05-21 18:05:31:
谢谢关注,没法对你帖子评分啊...

你合成的成功么?
你看看我的过程有没有什么问题?

加水的时候我尤其担心发热过快会暴沸,但是加完后我用温度计试了一下,感觉才40度多点啊,不懂为什么,感觉应该发热很厉害 ...

不知道，我也是刚做过这个实验，还没做过表征，不过据颜色判断，算成功了，当然了，这只是表面现象，没有说服力，只有表征过了才知道。
另外，我同学用过这个方法，一直都再用，而且还做了不少其他的复合材料的实验，效果还不错的。
对于你的这个过程，我感觉所用的量都比较少，只要稍微注意一下，应该没什么问题的。
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5楼2011-05-21 21:01:18
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-05-21 21:01:18:
不知道，我也是刚做过这个实验，还没做过表征，不过据颜色判断，算成功了，当然了，这只是表面现象，没有说服力，只有表征过了才知道。
另外，我同学用过这个方法，一直都再用，而且还做了不少其他的复合材料 ...

谢谢,初步的XRD可以表征出graphite oxide的峰的啊
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6楼2011-05-22 08:40:20
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cz20727

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hljiang(金币+1): 我怎么感觉我做出来的是暗黄色呢 2011-05-22 10:02:27
按照个这个方法很容易做出来的，只要是亮黄色的悬浮液，基本都差不多，后来有很多据此方法改进的。你可以做下AFM，就可以确证了。
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7楼2011-05-22 09:19:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cz20727 at 2011-05-22 09:19:30:
按照个这个方法很容易做出来的，只要是亮黄色的悬浮液，基本都差不多，后来有很多据此方法改进的。你可以做下AFM，就可以确证了。

最后H2O2加完了冲洗过程有没有什么要注意的地方呢?

直接用水冲洗过滤就可以了么?

我看到不同文献上有不同的说法,有的说先酸洗,再水洗

有的说用离心的方法,先慢速离心,再快速离心,晕了......
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2011-05-22 10:03:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
搞不懂为什么我合成的Graphite oxide的主峰在10度偏前面一点点,而人家文献报道的都是10度朝后一点点

另外,我的PXRD在40多度还有本该不存在的一个小峰,请问为什么?

是不是因为我加KMnO4的速度太快了?以导致三颈烧瓶的瓶壁都感觉是KMnO4的挥发物在上面
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9楼2011-05-22 10:54:46
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2011-05-22 10:54:46:
搞不懂为什么我合成的Graphite oxide的主峰在10度偏前面一点点,而人家文献报道的都是10度朝后一点点

另外,我的PXRD在40多度还有本该不存在的一个小峰,请问为什么?

是不是因为我加KMnO4的速度太快了?以导致三 ...

小木虫越做越恶心啊,以前上传图片很方便,现在变得这么麻烦!!
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10楼2011-05-22 10:59:39
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