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长鑫木虫 (正式写手)
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[求助]
晶体生长条件摸索
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各位虫友，小弟想请教一个问题，自己最近需要摸索晶体生长的条件，自己没有怎么接触过晶体方面的知识，所以在这个条件摸索的问题上，我自己感觉有点犯难。 我自己看了一些资料，想设计一个晶体生长的条件（想用正交或者是响应面），但是这个影响晶体生长的因素不太好把握，自己不清楚哪些因素可以作为有效因素被设计进实验，比如溶液烘制的温度？晶体生长的时间，温度，湿度？如何降温（降温梯度如何）？ 还有一个问题，我很好奇是不是在可以生成晶体的时期有一个必须要达到的标准，那么这个标准是通过什么数值来作为可以用于晶体培养的溶液标准呢？溶解度？密度？或者是用分光光度计进行分析么？当然这些都是我自己猜想的，不太明白，还希望广大虫友倾囊相助啊！小弟不胜感激啊！ |
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4楼2011-05-19 16:55:39
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【答案】应助回帖
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长鑫(金币+6): 非常感谢，还有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金币+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金币+1): 2011-05-25 15:45:01
长鑫(金币+6): 非常感谢，还有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金币+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金币+1): 2011-05-25 15:45:01
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1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。 2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。 3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。 4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。 5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。 6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。 7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。 8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。 可以尝试的溶剂系统： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 |
5楼2011-05-19 17:39:07
