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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 晶体生长条件摸索
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长鑫

木虫 (正式写手)

[求助] 晶体生长条件摸索

各位虫友，小弟想请教一个问题，自己最近需要摸索晶体生长的条件，自己没有怎么接触过晶体方面的知识，所以在这个条件摸索的问题上，我自己感觉有点犯难。

我自己看了一些资料，想设计一个晶体生长的条件（想用正交或者是响应面），但是这个影响晶体生长的因素不太好把握，自己不清楚哪些因素可以作为有效因素被设计进实验，比如溶液烘制的温度？晶体生长的时间，温度，湿度？如何降温（降温梯度如何）？

还有一个问题，我很好奇是不是在可以生成晶体的时期有一个必须要达到的标准，那么这个标准是通过什么数值来作为可以用于晶体培养的溶液标准呢？溶解度？密度？或者是用分光光度计进行分析么？当然这些都是我自己猜想的，不太明白，还希望广大虫友倾囊相助啊！小弟不胜感激啊！
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1楼2011-05-19 14:41:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

06233053

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
长鑫(金币+6): 非常感谢，还有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金币+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金币+1): 2011-05-25 15:45:01
1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
可以尝试的溶剂系统：
CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇
CHCl3/正庚烷
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只愿君心似我心，定不负相思意！
5楼2011-05-19 17:39:07
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普通回帖

长鑫

木虫 (正式写手)
一直等解答~呵呵，谢谢大家啊，可别沉了，已经沉过几个帖子了，金币也浪费了，不如给虫友好心人呢，呵呵
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2楼2011-05-19 14:46:41
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rebuild8586

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
长鑫(金币+2): 谢谢，但是我还是没有得到想要的答案 2011-05-19 16:52:13
wsht212(金币+1): 2011-05-25 15:44:47
特定的晶体生长都有其自己的条件，所以一般情况下都用试的。

例如，先通过少量实验选择合适的溶剂，最好是溶解度不大但也不太小的；然后简单尝试几种不同的影响因素结晶，遴选影响因素；然后精细调节结晶条件，大量生长晶体。

生长晶体的实验一般实验量都不小，lz多尝试总能出来的。
ps：有一个平均数字，大约120个实验能出一个好晶体。
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3楼2011-05-19 15:26:16
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长鑫

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2011-05-19 15:26:16:
特定的晶体生长都有其自己的条件，所以一般情况下都用试的。

例如，先通过少量实验选择合适的溶剂，最好是溶解度不大但也不太小的；然后简单尝试几种不同的影响因素结晶，遴选影响因素；然后精细调节结晶条件， ...

你说特定的晶体生长都有自己的条件，那这个条件是不是有一个什么目录什么的，可以查么？
还有，如果对于未知的晶体物质可能还没有目录方面的条件，那请问我的实验要考虑哪些影响因素呢？我自己不太懂，虽然自己有些想法，但是还是想跟大家交流一下，听听你们有经验的虫友的意见，也好有充分的实验依据进行开展。
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4楼2011-05-19 16:55:39
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长鑫

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 06233053 at 2011-05-19 17:39:07:
1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。通常 ...

很感谢你所提供的这些方法！非常感谢！
1.想问一下，一般你们会不会去摸索把晶体培养做成量化的实验过程呢？
2.如果你曾经有过这样的经验，那请问你是如何做的呢？还是说只是每次都尝试的在等，而不确定它一定会很顺利的得到晶体？
3.对于已经拿到的晶体，需要做哪些处理并加以有效的保藏呢？
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6楼2011-05-19 21:49:46
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06233053

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【答案】应助回帖

★
长鑫(金币+2): 2011-05-20 07:13:29
wsht212(金币+1): 2011-05-25 15:45:17
第一个一般不会这么做。第二个长单晶是个不确定的过程，除非重复先前的长单晶过程，否则对于自己新做的产品而言，这个长单晶的过程是个摸索的过程。不能确定它是否有单晶出来。第三，得到单晶以后把晶体颗粒挑出来，封在毛细管里。
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7楼2011-05-19 22:12:25
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长鑫

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 06233053 at 2011-05-19 22:12:25:
第一个一般不会这么做。第二个长单晶是个不确定的过程，除非重复先前的长单晶过程，否则对于自己新做的产品而言，这个长单晶的过程是个摸索的过程。不能确定它是否有单晶出来。第三，得到单晶以后把晶体颗粒挑出来 ...

我现在就是在重复先前长晶体的过程，考虑摸索生长的条件，考虑到细化一点，不然这个过程简直就是一个字“等”。
还有你说保藏就是封如毛细管，这个我清楚是要做单晶衍射，但是如果不做单晶衍射呢？是不是冷藏呢？那冷藏前还需要什么其他处理么？非常感谢！
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8楼2011-05-20 07:16:42
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06233053

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【答案】应助回帖

长鑫(金币+10): 2011-05-20 10:49:36
没那么严，找个地方收好就行。
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9楼2011-05-20 08:21:45
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长鑫

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Originally posted by 06233053 at 2011-05-20 08:21:45:
没那么严，找个地方收好就行。

谢谢啊，金币都给你，呵呵，还有个想问一下，还是我一开始帖子里的问题
你们一般有量化摸索晶体生长的条件么？如果摸索的话，哪几个可以作为有效的因素考虑进正交试验里呢？需要用到哪些相关的仪器呢？
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10楼2011-05-20 10:52:40
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