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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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杏花天影

铜虫 (初入文坛)

[求助] 叔醇的氯代,急啊,再做不出老板就要发飙了

我正在做叔羟基氯代反应,叔碳是手性中心,用的是氯化亚砜氯代试剂,加过TMF和有几碱,结果总是不纯,点板有三个点,也比较难提纯,有做过的GG,MM指教一下啊,你的反应温度多少?后处理怎么做的?反应完点板几个点?

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Nevergiveup!!!
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

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【答案】应助回帖

杏花天影(金币+1): 这种方法会消旋,不行啊。 2011-05-24 12:08:52
这段时间做过一个叔醇的

是用浓盐酸做的

不过是小分子,反应完毕后不点板,直接蒸馏纯化的。
努力奋斗,人生终将辉煌!
3楼2011-05-19 13:30:46
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杏花天影

铜虫 (初入文坛)

呜呜,怎么没有人帮俺啊
Nevergiveup!!!
2楼2011-05-19 13:18:21
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

杏花天影(金币+3): 旋蒸后是软固体产物,点板好多未知的杂质 2011-05-24 12:11:16
有原料反应不完就要加热回流
回流又有副产物
后处理就蒸馏
最好不加有机碱和DMF---难除掉
行万里路
4楼2011-05-20 10:35:05
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馨香一瓣

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

杏花天影(金币+2): 产物溶于水,貌似是成盐酸盐了,尾端有二甲胺基 2011-05-24 12:12:37
回流反应,反应毕加碳酸钠水溶液洗至中性。
心有多大,梦有多远!
5楼2011-05-21 10:08:45
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