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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 叔醇的氯代，急啊，再做不出老板就要发飙了
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杏花天影

铜虫 (初入文坛)

[求助] 叔醇的氯代，急啊，再做不出老板就要发飙了

我正在做叔羟基氯代反应，叔碳是手性中心，用的是氯化亚砜氯代试剂，加过TMF和有几碱，结果总是不纯，点板有三个点，也比较难提纯，有做过的GG,MM指教一下啊，你的反应温度多少？后处理怎么做的？反应完点板几个点？
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Nevergiveup！！！
1楼 2011-05-17 11:05:49
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杏花天影

铜虫 (初入文坛)
呜呜，怎么没有人帮俺啊
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Nevergiveup！！！
2楼2011-05-19 13:18:21
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

杏花天影(金币+1): 这种方法会消旋，不行啊。 2011-05-24 12:08:52
这段时间做过一个叔醇的

是用浓盐酸做的

不过是小分子，反应完毕后不点板，直接蒸馏纯化的。
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努力奋斗，人生终将辉煌！
3楼2011-05-19 13:30:46
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

杏花天影(金币+3): 旋蒸后是软固体产物，点板好多未知的杂质 2011-05-24 12:11:16
有原料反应不完就要加热回流
回流又有副产物
后处理就蒸馏
最好不加有机碱和DMF---难除掉
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行万里路
4楼2011-05-20 10:35:05
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馨香一瓣

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

杏花天影(金币+2): 产物溶于水，貌似是成盐酸盐了，尾端有二甲胺基 2011-05-24 12:12:37
回流反应，反应毕加碳酸钠水溶液洗至中性。
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心有多大，梦有多远！
5楼2011-05-21 10:08:45
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

浓盐酸常温搅拌反应就很完全，不过是SN1反应，对手性有影响
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你若不离不弃，我必生死相依，O(∩_∩)O
6楼2012-03-30 10:25:07
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