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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的问题
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的问题

前几天实验室买了个气相色谱，当时安装完成后测 环己酮，含量都是99.99%，而且出峰都在2点几分钟左右，峰形也正常，可是为什么今天我重新测环己酮，含量是100%呢？出峰在3.5分钟左右，峰形也不正常，是前延峰。求解决！！谢谢！！谱图请见图片！
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1楼 2011-05-16 11:01:35
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herenren

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2011-05-16 14:09:08
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yaojingjun

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

色谱条件肯定变化了，不然不会差1分钟
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3楼2011-05-16 14:16:39
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液晶化学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-05-16 16:56:59
峰前沿的话，可能是柱子过载了啊！但是相差一分钟，肯定是载气和温度的问题啊。建议看柱前压是否正常，初始温度是否正常。你的工作站是不是N2000的啊？
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得之我幸，失之我命。
4楼2011-05-16 15:10:42
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

先检查色谱条件是否改变，再看看你的样品是否超载
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幸福是我们对生活的一种态度
5楼2011-05-16 16:26:43
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yzh0609420

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没拆过进样口，我有一次把分流衬管接反了，导致出峰时间提前了。
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6楼2011-05-16 17:04:31
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

柱子超载了，而且这个柱子不适合测环己酮，看下柱头压。
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7楼2011-05-16 19:00:41
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 液晶化学 at 2011-05-16 15:10:42:
峰前沿的话，可能是柱子过载了啊！但是相差一分钟，肯定是载气和温度的问题啊。建议看柱前压是否正常，初始温度是否正常。你的工作站是不是N2000的啊？

对，是N2000，柱子过载是什么意思啊？正常的柱前压是多少呢？我没用过气相，还请不赐教！谢谢
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
8楼2011-05-16 19:16:39
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-05-16 14:09:08:
温度，流速，进样量改变了吗？

前天关机了，就没动过呀，今天开机测环己酮，就是这样了
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9楼2011-05-16 19:19:56
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液晶化学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

long02188023(金币+5): 谢谢你啦！！ 2011-05-31 11:52:04
就是说你的近样量太大，超过了柱子本身的承受。柱前压一般设为0.1M,环己酮的话不用走程序吧？柱子设个80度就可以了吧，你把检测器和气化室温度调高点，到290左右。
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得之我幸，失之我命。
10楼2011-05-17 08:56:42
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