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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的问题

前几天实验室买了个气相色谱,当时安装完成后测 环己酮,含量都是99.99%,而且出峰都在2点几分钟左右,峰形也正常,可是为什么今天我重新测环己酮,含量是100%呢?出峰在3.5分钟左右,峰形也不正常,是前延峰。求解决!!谢谢!!谱图请见图片!
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herenren

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-05-16 14:09:08
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yaojingjun

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

色谱条件肯定变化了,不然不会差1分钟
3楼2011-05-16 14:16:39
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液晶化学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-05-16 16:56:59
峰前沿的话,可能是柱子过载了啊!但是相差一分钟,肯定是载气和温度的问题啊。建议看柱前压是否正常,初始温度是否正常。你的工作站是不是N2000的啊?
得之我幸,失之我命。
4楼2011-05-16 15:10:42
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

先检查色谱条件是否改变,再看看你的样品是否超载
幸福是我们对生活的一种态度
5楼2011-05-16 16:26:43
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yzh0609420

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没拆过进样口,我有一次把分流衬管接反了,导致出峰时间提前了。
6楼2011-05-16 17:04:31
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

柱子超载了,而且这个柱子不适合测环己酮,看下柱头压。
7楼2011-05-16 19:00:41
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 液晶化学 at 2011-05-16 15:10:42:
峰前沿的话,可能是柱子过载了啊!但是相差一分钟,肯定是载气和温度的问题啊。建议看柱前压是否正常,初始温度是否正常。你的工作站是不是N2000的啊?

对,是N2000,柱子过载是什么意思啊?正常的柱前压是多少呢?我没用过气相,还请不赐教!谢谢
希望能多与合成树脂方面的高手交流
8楼2011-05-16 19:16:39
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by herenren at 2011-05-16 14:09:08:
温度,流速,进样量改变了吗?

前天关机了,就没动过呀,今天开机测环己酮,就是这样了
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9楼2011-05-16 19:19:56
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液晶化学

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

long02188023(金币+5): 谢谢你啦!! 2011-05-31 11:52:04
就是说你的近样量太大,超过了柱子本身的承受。柱前压一般设为0.1M,环己酮的话不用走程序吧?柱子设个80度就可以了吧,你把检测器和气化室温度调高点,到290左右。
得之我幸,失之我命。
10楼2011-05-17 08:56:42
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