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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 气相顶空进样无峰
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huht

木虫 (小有名气)

[求助] 气相顶空进样无峰

求助:用气相顶空测甲醇、乙醇、丙酮等溶剂残留,安捷伦6890,DB624柱,溶剂为水,平衡温度105℃时是可以出峰的,但低于105℃就不出峰,样品在中国药典中规定平衡温度只有60-70℃,而我用这个温度就是不出峰,是不是平衡时间短呢?我的平衡时间是30分钟,是什么原因呢?
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1楼 2011-05-12 22:17:19
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huht

木虫 (小有名气)
没人知道吗？我今天改成平衡60分钟，依然没有峰
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2楼2011-05-13 16:51:15
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tiany2009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

huht(金币+1): 2011-07-23 14:12:23
huht(金币+1): 2011-08-17 15:54:22
先手动进样，来确定是顶空进样还是气相色谱仪的问题；然后再逐个分析顶空的压力参数是否可以或气相的柱子、检测器有没有问题。
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3楼2011-07-19 17:24:05
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huht(金币+1): 2011-07-23 14:12:28
huht(金币+1): 2011-08-17 15:54:18
乙醇的沸点才是最高的，平衡温度是需要高于沸点的。你做三种样品的分析，沸点差别大。温度越高，饱和蒸汽压就越大，出峰面积就会越大。你确定你低于105℃就一点峰都不出了？我觉得你可以加个内标物来试试。另外，你高于105℃的峰面积大还是小？
还有个可能，在进样的问题，你是分流还是不分流，进样量是多少uL?
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
4楼2011-07-19 17:41:40
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huht(金币+1): 2011-08-17 15:54:13
平衡温度80足矣，顶空的载气太小，分 流比太大 也可能不出峰
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5楼2011-08-17 06:27:15
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
荣度太低了吧，调节一下检测条件
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行万里路
6楼2011-08-18 10:41:17
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hmg2009

木虫 (小有名气)
水做溶剂能用105度平衡吗？水不都沸腾了？我们也检测着三种溶剂，90度，DMAC为溶剂，出的就很好。而且我们还是用的HP-5MS 的柱子。
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7楼2012-04-27 09:59:44
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wy82

银虫 (小有名气)
archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:54:55
本帖内容被屏蔽
8楼2015-10-01 22:55:02
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