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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱好像污染了？
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sulili

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱好像污染了？

最近几天，在做HPLC分析时，发现每个样品的色谱图中，在同一时间出现一个小峰，但在背景中没有这个峰。冲了好几晚柱子都没有冲去，大家帮我分析一下，是什么原因，怎么处理?
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1楼 2011-05-11 19:45:02
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-05-11 20:29:11
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-05-11 20:30:02
sulili(金币+3): 2011-05-11 23:41:48
十之八九是溶剂出了问题。还有一种可能是你的样品见光分解而出现的杂质峰，这种情况我遇到过一次，在6分钟左右总有一个小包。
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既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
2楼2011-05-11 20:16:18
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-05-11 20:29:58
sulili(金币+2): 2011-05-11 23:42:01
一般就是溶剂可能有问题

还有就是好好洗洗进样阀和进样针

如果是样品出问题了那就麻烦了
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——————————————我滴爱~赤裸裸~~
3楼2011-05-11 20:18:00
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你说的背景中没有这个峰，是指空白溶剂吗？如果这样，你冲再久的柱子也没用。还有一种可能：进样器的密封圈污染而引起，进一针空白溶剂看有没有这个峰了，就知道是不是污染了
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既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
4楼2011-05-11 20:24:20
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sulili

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by caizhengjun at 2011-05-11 20:24:20:
你说的背景中没有这个峰，是指空白溶剂吗？如果这样，你冲再久的柱子也没用。还有一种可能：进样器的密封圈污染而引起，进一针空白溶剂看有没有这个峰了，就知道是不是污染了

是空白溶剂，纯甲醇的空白溶剂
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5楼2011-05-11 21:33:19
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sulili

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by caizhengjun at 2011-05-11 20:16:18:
十之八九是溶剂出了问题。还有一种可能是你的样品见光分解而出现的杂质峰，这种情况我遇到过一次，在6分钟左右总有一个小包。

我的样品没问题
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6楼2011-05-11 21:35:57
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sulili

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-05-11 20:18:00:
一般就是溶剂可能有问题

还有就是好好洗洗进样阀和进样针

如果是样品出问题了那就麻烦了

液相是agilent自动进样器，进样阀和进样针怎么洗？
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7楼2011-05-11 21:44:59
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by sulili at 2011-05-11 21:44:59:
液相是agilent自动进样器，进样阀和进样针怎么洗？

拿流动相好好冲冲吧

一般也不需要拆开

自动的没用过，只是个建议
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——————————————我滴爱~赤裸裸~~
8楼2011-05-11 21:57:20
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by sulili at 2011-05-11 21:33:19:
是空白溶剂，纯甲醇的空白溶剂

确定是进空白溶剂了而不是走空针，那说明你的进样阀的密封圈没有污染，那么样品出问题可能很大，如果样品没问题就是柱子了，那你换根柱子看看这个保留时间还有没有包。
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既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
9楼2011-05-12 08:13:11
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