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sulili

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱好像污染了?

最近几天,在做HPLC分析时,发现每个样品的色谱图中,在同一时间出现一个小峰,但在背景中没有这个峰。冲了好几晚柱子都没有冲去,大家帮我分析一下,是什么原因,怎么处理?
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-05-11 20:29:11
novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-05-11 20:30:02
sulili(金币+3): 2011-05-11 23:41:48
十之八九是溶剂出了问题。还有一种可能是你的样品见光分解而出现的杂质峰,这种情况我遇到过一次,在6分钟左右总有一个小包。
既然选择走上科研道路,就要学会坚强!
2楼2011-05-11 20:16:18
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-05-11 20:29:58
sulili(金币+2): 2011-05-11 23:42:01
一般就是溶剂可能有问题

还有就是好好洗洗进样阀和进样针

如果是样品出问题了那就麻烦了
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
3楼2011-05-11 20:18:00
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你说的背景中没有这个峰,是指空白溶剂吗?如果这样,你冲再久的柱子也没用。还有一种可能:进样器的密封圈污染而引起,进一针空白溶剂看有没有这个峰了,就知道是不是污染了
既然选择走上科研道路,就要学会坚强!
4楼2011-05-11 20:24:20
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sulili

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by caizhengjun at 2011-05-11 20:24:20:
你说的背景中没有这个峰,是指空白溶剂吗?如果这样,你冲再久的柱子也没用。还有一种可能:进样器的密封圈污染而引起,进一针空白溶剂看有没有这个峰了,就知道是不是污染了

是空白溶剂,纯甲醇的空白溶剂
5楼2011-05-11 21:33:19
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sulili

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by caizhengjun at 2011-05-11 20:16:18:
十之八九是溶剂出了问题。还有一种可能是你的样品见光分解而出现的杂质峰,这种情况我遇到过一次,在6分钟左右总有一个小包。

我的样品没问题
6楼2011-05-11 21:35:57
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sulili

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by steveplum at 2011-05-11 20:18:00:
一般就是溶剂可能有问题

还有就是好好洗洗进样阀和进样针

如果是样品出问题了那就麻烦了

液相是agilent自动进样器,进样阀和进样针怎么洗?
7楼2011-05-11 21:44:59
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by sulili at 2011-05-11 21:44:59:
液相是agilent自动进样器,进样阀和进样针怎么洗?

拿流动相好好冲冲吧

一般也不需要拆开

自动的没用过,只是个建议
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
8楼2011-05-11 21:57:20
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caizhengjun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by sulili at 2011-05-11 21:33:19:
是空白溶剂,纯甲醇的空白溶剂

确定是进空白溶剂了而不是走空针,那说明你的进样阀的密封圈没有污染,那么样品出问题可能很大,如果样品没问题就是柱子了,那你换根柱子看看这个保留时间还有没有包。
既然选择走上科研道路,就要学会坚强!
9楼2011-05-12 08:13:11
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