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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于制备固体超强酸SO42-/TiO2的一点疑问
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xuguorong

木虫 (正式写手)

[交流] 关于制备固体超强酸SO42-/TiO2的一点疑问

固体酸SO42-/TiO2催化剂的制备过程中用到TiO2，一般是通过【取一定量的TiCl4用14%稀氨水水解，调节pH=9，静置一天后抽滤，得到白色沉淀TiO2,用蒸馏水洗涤沉淀至滤液中无C1一离子(用0.lmol/LAgN口检验)，置于红外灯下将其烘干，研磨得到<100目的TiO2粉末。】这种方法制得的。想问问虫虫们：实验室有现成的TiO2粉末，把它研磨到<100目直接拿来用可以不？会不会有杂质呀？
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1楼2011-05-04 10:55:33
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xuguorong(金币+2): 2011-05-06 10:07:04
引用回帖:
Originally posted by xuguorong at 2011-05-05 17:40:05:
奥~那请问你用稀氨水水解四氯化钛是在烧杯中还是在烧瓶中？或在其他容器里？小虫以前没弄过这个，是拿烧杯做的这步，知道四氯化钛在空气冒白烟，但是不知道会有那么多白烟，尤其是加入氨水以后，而且是一直冒很 ...

干嘛用四氯化钛呢？这玩意极易吸潮水解，换TiOSO4、Ti(SO4)2或有机钛酸酯吧。四氯化钛水解会大量放热，产生的HCl也挺烦人的，而且溶液控制不好易呈酸性，也不容易洗干净沉淀物中吸附的氯离子，在热处理时容易出现金红石相而不是锐钛矿相，所以最好用TiOSO4或Ti(SO4)2，直接就含SO4^2-不是更省事吗？实在没办法一定要用四氯化钛，那就移到通风橱里去做，往氨水溶液里缓慢滴加，不要将氨水加到四氯化钛里，那样很危险的！
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6楼2011-05-06 09:28:45
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xuguorong(金币+5): 谢谢~~ 2011-05-04 11:02:50
jinkai838(金币+2): 正解，主要是表面羟基的问题 2011-05-04 13:21:18
不可以
要使用无定型的TiO2，这样才能把硫酸根接上去
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2楼2011-05-04 10:58:34
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xuguorong(金币+5): 谢谢~。 2011-05-05 17:07:38
如果是想做成固体超强酸，SO42-/TiO2催化剂最好是用未焙烧过的氧化钛干凝胶，且用硫酸处理后焙烧成锐钛矿型才会有超强酸性质；如果只是普通负载，如同磷酸－硅藻土催化剂类型，用什么样的TiO2就无所谓了，只要有一定孔结构就行。
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3楼2011-05-04 17:18:00
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xuguorong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2011-05-04 10:58:34:
不可以
要使用无定型的TiO2，这样才能把硫酸根接上去

奥~那请问你用稀氨水水解四氯化钛是在烧杯中还是在烧瓶中？或在其他容器里？小虫以前没弄过这个，是拿烧杯做的这步，知道四氯化钛在空气冒白烟，但是不知道会有那么多白烟，尤其是加入氨水以后，而且是一直冒很浓的白烟，于是乎用封口膜把烧杯封上了，但是不一会儿那个封口膜鼓起来了。白烟是四氯化钛的分解产物，而且是有毒的腐蚀性物质，你做这步时也是这样的实验现象不？怎么避免其分解呀？
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4楼2011-05-05 17:40:05
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xhtangxh9楼
2011-05-06 10:49   回复  
引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-05-06 10:25:43:

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