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wxw0825

金虫 (著名写手)


[交流] 【求助】SO42-/ZrO2固体酸催化剂制备

最近需要制备SO42-/ZrO2固体超强酸,参考了一些文献,还是有很多问题没有搞清楚:
制备条件:ZrOCl2*8H2O溶于蒸馏水,加入浓氨水调pH至9.0,沉淀24h,抽滤,用蒸馏水反复洗涤多次,120度下干燥12h,然后用0.5mol/L的H2SO4溶液(15ml/g)浸渍24h,抽滤,120度下烘干,马弗炉500度焙烧3h(空气中).
想请教高手几个问题:
(1)加入浓氨水调pH至9.0左右可能全部固化,也就是凝胶化,是否就是反应终点?
(2)洗涤至无氯可以就在布氏漏斗上用大量水反复洗涤?
(3)粗略计算浸渍H2SO4溶液,反应后是不是pH偏中性?那硫酸锆结果焙烧也可以?
(4)浸渍可以改成搅拌吗?
(5)我需要B酸,是不是在500度左右就可以满足?
请各位高手指点指点!!谢谢!!
我不是学催化的,问的外行就不要见笑。

[ Last edited by wxw0825 on 2011-2-26 at 11:17 ]
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论文新手

铜虫 (初入文坛)


友情帮顶下
2楼2011-02-26 14:18:03
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wxw0825

金虫 (著名写手)


自己顶一个
3楼2011-02-26 22:01:51
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行人762

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
wxw0825(金币+10): 谢谢 2011-02-27 08:33:01
zxrno10(金币+2): 多些交流 2011-02-27 20:11:41
tangjy(金币+3): 谢谢!欢迎常来催化讨论! 2011-02-28 08:54:12
(1)加入浓氨水调pH至9.0左右可能全部固化,也就是凝胶化,是否就是反应终点?
(2)洗涤至无氯可以就在布氏漏斗上用大量水反复洗涤?
(3)粗略计算浸渍H2SO4溶液,反应后是不是pH偏中性?那硫酸锆结果焙烧也可以?
(4)浸渍可以改成搅拌吗?
(5)我需要B酸,是不是在500度左右就可以满足?



1.一般pH>9.8
2.yes
3.不可以
4.搅拌可以
5.我制备二氧化锆在600度
4楼2011-02-27 04:34:00
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wxw0825

金虫 (著名写手)


来个解决问题的朋友很不容易啊
5楼2011-02-27 08:33:31
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行人762

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wxw0825 at 2011-02-27 08:33:31:
来个解决问题的朋友很不容易啊

互相帮助!
6楼2011-02-27 15:37:19
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wxw0825

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 行人762 at 2011-02-27 15:37:19:
互相帮助!

谢谢朋友
7楼2011-02-28 08:50:14
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xingyouyan

木虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我想知道PH控制在何种程度最合适,PH=9合适吗?
8楼2011-03-11 14:25:59
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大葱9717

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ph在9-10 都可以吧,楼主做的酸性强么
9楼2011-03-29 15:12:21
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wxw0825

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 大葱9717 at 2011-03-29 15:12:21:
ph在9-10 都可以吧,楼主做的酸性强么

还没有测定,正在探索
10楼2011-03-29 22:44:00
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大葱9717

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以用哈密特指示剂测定啊
11楼2011-03-30 09:01:21
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shuyazhou

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我现在在做这个,你比我考虑的周到多了,佩服
12楼2014-10-13 15:41:16
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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13楼2015-10-28 21:06:10
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leinian888

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by DLUTRD at 2015-10-28 21:06:10
您好,问一下,怎么确定没有氯离子了呢?

滤液用硝酸银溶液检测
14楼2015-10-29 17:45:24
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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15楼2015-10-29 19:26:27
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leinian888

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by DLUTRD at 2015-10-29 19:26:27
用硝酸银的话,检测下限是多少
...

目测有没有沉淀  看你眼力啦
16楼2015-10-30 09:17:54
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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17楼2015-10-30 09:47:29
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leinian888

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by DLUTRD at 2015-10-30 09:47:29
那再问一下,我现在用的Zr(OH)4是买的阿拉丁的,做出来也没有活性,是不是Zr(OH)4得自己做?...

我没有做过,看到不少文献上的都是氧氯化锆制出来的,为了确保每一步正确,个人认为有必要自己制一遍
18楼2015-10-30 10:36:53
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DLUTRD

禁虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

19楼2015-11-01 21:54:23
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leinian888

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by DLUTRD at 2015-11-01 21:54:23
我从头重复了一遍,结果催化剂还是没有活性啊!快崩溃了!
...

仔细想想哪里的细节没有控制好
20楼2015-11-02 08:50:43
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