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xuguorong

木虫 (正式写手)

[交流] 关于制备固体超强酸SO42-/TiO2的一点疑问

固体酸SO42-/TiO2催化剂的制备过程中用到TiO2，一般是通过【取一定量的TiCl4用14%稀氨水水解，调节pH=9，静置一天后抽滤，得到白色沉淀TiO2,用蒸馏水洗涤沉淀至滤液中无C1一离子(用0.lmol/LAgN口检验)，置于红外灯下将其烘干，研磨得到<100目的TiO2粉末。】这种方法制得的。想问问虫虫们：实验室有现成的TiO2粉末，把它研磨到<100目直接拿来用可以不？会不会有杂质呀？
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1楼 2011-05-04 10:55:33
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
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xuguorong(金币+5): 谢谢~~ 2011-05-04 11:02:50
jinkai838(金币+2): 正解，主要是表面羟基的问题 2011-05-04 13:21:18
不可以
要使用无定型的TiO2，这样才能把硫酸根接上去
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2楼2011-05-04 10:58:34
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
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xuguorong(金币+5): 谢谢~。 2011-05-05 17:07:38
如果是想做成固体超强酸，SO42-/TiO2催化剂最好是用未焙烧过的氧化钛干凝胶，且用硫酸处理后焙烧成锐钛矿型才会有超强酸性质；如果只是普通负载，如同磷酸－硅藻土催化剂类型，用什么样的TiO2就无所谓了，只要有一定孔结构就行。
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3楼2011-05-04 17:18:00
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xuguorong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2011-05-04 10:58:34:
不可以
要使用无定型的TiO2，这样才能把硫酸根接上去

奥~那请问你用稀氨水水解四氯化钛是在烧杯中还是在烧瓶中？或在其他容器里？小虫以前没弄过这个，是拿烧杯做的这步，知道四氯化钛在空气冒白烟，但是不知道会有那么多白烟，尤其是加入氨水以后，而且是一直冒很浓的白烟，于是乎用封口膜把烧杯封上了，但是不一会儿那个封口膜鼓起来了。白烟是四氯化钛的分解产物，而且是有毒的腐蚀性物质，你做这步时也是这样的实验现象不？怎么避免其分解呀？
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4楼2011-05-05 17:40:05
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
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xuguorong(金币+5): 2011-06-28 10:32:53
h好玩。。。。。学习中。。。。科研动力无限。。。
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5楼2011-05-05 21:47:26
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
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xuguorong(金币+2): 2011-05-06 10:07:04
引用回帖:
Originally posted by xuguorong at 2011-05-05 17:40:05:
奥~那请问你用稀氨水水解四氯化钛是在烧杯中还是在烧瓶中？或在其他容器里？小虫以前没弄过这个，是拿烧杯做的这步，知道四氯化钛在空气冒白烟，但是不知道会有那么多白烟，尤其是加入氨水以后，而且是一直冒很 ...

干嘛用四氯化钛呢？这玩意极易吸潮水解，换TiOSO4、Ti(SO4)2或有机钛酸酯吧。四氯化钛水解会大量放热，产生的HCl也挺烦人的，而且溶液控制不好易呈酸性，也不容易洗干净沉淀物中吸附的氯离子，在热处理时容易出现金红石相而不是锐钛矿相，所以最好用TiOSO4或Ti(SO4)2，直接就含SO4^2-不是更省事吗？实在没办法一定要用四氯化钛，那就移到通风橱里去做，往氨水溶液里缓慢滴加，不要将氨水加到四氯化钛里，那样很危险的！
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6楼2011-05-06 09:28:45
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xuguorong

木虫 (正式写手)
zhangwengui330: 相对来说这个原料比较廉价些，也不是不能用，呵呵，直接扔了够猛啊 2011-05-07 16:14:06
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-05-06 09:28:45:
干嘛用四氯化钛呢？这玩意极易吸潮水解，换TiOSO4、Ti(SO4)2或有机钛酸酯吧。四氯化钛水解会大量放热，产生的HCl也挺烦人的，而且溶液控制不好易呈酸性，也不容易洗干净沉淀物中吸附的氯离子，在热处理时容易出 ...

哇...谢谢你提醒。不用四氯化钛这玩意了，的确不怎么安全。。请问：那加了氨水的四氯化钛怎么处理呀？不停的冒白烟，很是烦人，扔掉得了，但是废液桶是熟料的，这东西会不会腐蚀熟料呀？
还有，你说的有机钛酸酯用四异丙醇钛可否？
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7楼2011-05-06 10:06:45
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！ 2011-05-07 16:14:27
引用回帖:
Originally posted by xuguorong at 2011-05-06 10:06:45:
哇...谢谢你提醒。不用四氯化钛这玩意了，的确不怎么安全。。请问：那加了氨水的四氯化钛怎么处理呀？不停的冒白烟，很是烦人，扔掉得了，但是废液桶是熟料的，这东西会不会腐蚀熟料呀？
还有，你说的 ...

只好继续加氨水啦，搅拌均匀，中和掉HCl就行。钛酸异丙酯当然行，不过易形成溶胶，水解时间也要长些，不如TiOSO4、Ti(SO4)2方便。
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10楼2011-05-06 10:55:32
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Elina-cll

木虫 (小有名气)
★
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我是用Ti(SO4)2进行反应的，也有很大的气味，所以得在通风橱里进行。
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11楼2012-06-29 15:54:49
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waqbrenda

铁虫 (小有名气)
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1566920楼: Originally posted by Elina-cll at 2012-06-29 15:54:49
我是用Ti(SO4)2进行反应的，也有很大的气味，所以得在通风橱里进行。

Ti(SO4)2  本身有没有催化活性？  你也是在做二氧化钛固体酸的吗？
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12楼2013-01-11 20:09:30
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Elina-cll

木虫 (小有名气)
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1594903楼: Originally posted by waqbrenda at 2013-01-11 20:09:30
Ti(SO4)2  本身有没有催化活性？  你也是在做二氧化钛固体酸的吗？...

我现在不做固体酸了，改换别的方向了！呵呵
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13楼2013-01-12 09:46:33
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waqbrenda

铁虫 (小有名气)
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1594950楼: Originally posted by Elina-cll at 2013-01-12 09:46:33
我现在不做固体酸了，改换别的方向了！呵呵...

对之前做固体酸还有印象吗  最近我在做 遇到了一些问题
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14楼2013-01-12 13:34:32
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Elina-cll

木虫 (小有名气)
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1594950楼: Originally posted by Elina-cll at 2013-01-12 09:46:33
我现在不做固体酸了，改换别的方向了！呵呵...

您遇到什么问题啊？
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15楼2013-01-13 09:14:30
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Elina-cll

木虫 (小有名气)
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1594986楼: Originally posted by waqbrenda at 2013-01-12 13:34:32
对之前做固体酸还有印象吗  最近我在做 遇到了一些问题...

您遇到什么问题了啊？
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16楼2013-01-13 09:15:03
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waqbrenda

铁虫 (小有名气)
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1595084楼: Originally posted by Elina-cll at 2013-01-13 09:15:03
您遇到什么问题了啊？...

实验中使用原料是钛酸正丁酯 乙醇 乙酸 水 这些原料，水浴，溶液果冻状，干燥一个晚上，再120℃后形成干凝胶，进行碾磨，然后后浸渍，活化制备的催化剂，一点活性都没有？  不知道那里出问题了 ？
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17楼2013-01-14 18:52:38
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Elina-cll

木虫 (小有名气)
★
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1595284楼: Originally posted by waqbrenda at 2013-01-14 18:52:38
实验中使用原料是钛酸正丁酯 乙醇 乙酸 水 这些原料，水浴，溶液果冻状，干燥一个晚上，再120℃后形成干凝胶，进行碾磨，然后后浸渍，活化制备的催化剂，一点活性都没有？  不知道那里出问题了 ？...

是不是你的酸是弱酸啊，我用的硫酸，但是我做的固体酸酸性也很弱，所以，我最后不做固体酸这方面了！
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18楼2013-01-15 08:47:13
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yangjianwei7

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问一下您现在还做固体超强酸吗，我也在做，求交流，可不可以告诉我你的qq号呀，多谢啦
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19楼2014-06-18 07:35:14
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297342504xw

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼: Originally posted by waqbrenda at 2013-01-11 20:09:30
Ti(SO4)2  本身有没有催化活性？  你也是在做二氧化钛固体酸的吗？...

我用硫酸钛做，直接用12%氨水泡，调pH值，很难调到8~10，到10的时候氨水浓度很低了
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20楼2014-07-10 16:32:33
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笨笨笨熊

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by waqbrenda at 2013-01-12 13:34:32
对之前做固体酸还有印象吗  最近我在做 遇到了一些问题...

可以加你QQ么？我也有些疑问想要请教下您。
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21楼2015-01-18 20:05:18
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waqbrenda

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 笨笨笨熊 at 2015-01-18 20:05:18
可以加你QQ么？我也有些疑问想要请教下您。...

312357835
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22楼2015-01-19 23:40:35
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zyxme8楼
2011-05-06 10:25   回复  
xhtangxh9楼
2011-05-06 10:49   回复  
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Originally posted by zyxme at 2011-05-06 10:25:43:

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