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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问这是色谱柱的原因吗。。
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[求助] 请问这是色谱柱的原因吗。。

大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差，也不至于数据这么没有规律。
我的样品在柱子中有残余，按照样品的气化温度，我的试验温度已经够了，但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在，但都认为是我自己的问题，所以就没引起重视。。。
希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
1楼 2011-04-29 08:05:50
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herenren

禁虫 (著名写手)
yxy8701(金币+2): 谢谢您的建议 2011-04-29 10:50:10
本帖内容被屏蔽
2楼2011-04-29 08:34:58
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jiusjiu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 谢谢您的建议。 2011-04-29 10:49:52
二楼有理！
分析时候，检测范围内进样量及进样浓度小一些，允许条件下，提高下实验温度
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3楼2011-04-29 09:34:50
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 谢谢。。 2011-04-30 09:34:49
液体，，还是顶空，？，，液体的话换换寸管，洗洗检测器。
顶空就洗洗顶空，检查定量环
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妄图斯瑞甘雕岅珠
4楼2011-04-29 17:16:29
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
继续求教。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
5楼2011-05-03 09:27:01
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sun402392699

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 谢谢 2011-05-04 08:14:36
引用回帖:
Originally posted by yxy8701 at 2011-05-03 09:27:01:
继续求教。。

重复性差，关注进样量，首先看看针是否漏气，进样口隔垫是否漏气，柱子是否上紧，衬管填上玻璃棉可有效使液体气化
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6楼2011-05-03 14:26:56
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yxy8701(金币+2): 谢谢 2011-05-04 08:14:44
我觉得问题出在进样口上，首先更换下衬管，如果没有新的把原来的清洗下也可以
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7楼2011-05-03 19:56:52
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

清洗进样口-------排除进样口污染。
更换新的橡胶垫片--------防止气路漏气。
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好好学习，天天向上。
8楼2011-05-04 09:09:24
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chz98766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品中可能有难挥发的物质，提高温度试试
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9楼2011-05-04 09:50:48
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酷T

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by yxy8701 at 2011-04-29 08:05:50:
大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就 ...

1、什么柱子？老化一下试试。
2、你分析的什么内容，分析体系中有没有对目标物的干扰存在？
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10楼2011-05-05 15:25:40
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