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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品突现杂质峰（HPLC）
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slkele

铜虫 (正式写手)

[求助] 样品突现杂质峰（HPLC）

使用同样液相色谱条件对产品进行检测，结果相较于以前，所有的样品（包括工作对照品和已发货的合格产品）的色谱图全部多出一个杂质峰，但空白溶剂和其它原料样品是不存在这个杂质峰的。且此现象发生的非常突然，前一天做样都很正常，第二天发现突变。

开始以为是实验室内部误差，所以清洗过系统，也更换过溶剂，但现象仍然存在。然后在不同实验室检测，结果都出现同样现象。而且使用其它色谱条件检测样品，也发现同样情况（空白仍然没有这个杂质）。所以暂时把这个现象定义为样品出现问题。

如果是产品出现问题，可以理解，毕竟生产工艺有变更，但同一批有效期内的工作对照品也出现问题……发货合格的产品留样也出现问题……就有点不可思议了。

请问各位是否遇到过类似问题？有的话如何解决？还是我们的检测中还有哪些没注意到的污染？谢谢赐教！

ps：这个杂质峰经过定位，既不是降解杂质，也不是主要原料。
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1楼 2011-04-27 12:54:25
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