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lshj

金虫 (初入文坛)

[求助] 急求:制备离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)的详细制备方法


先谢谢大家啦

[ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ]

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一起奋斗其实很幸福
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

直接向三口瓶中加KPF6的水溶液或者直接加KPF6固体就可以,室温反应!
团结才是力量!
5楼2011-04-19 14:39:09
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lshj(金币+5, 博学EPI+1): 谢谢哦 2011-04-19 14:33:37
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑,加热至70 ℃,再加入溴代正辛烷(过量1.1倍),强力搅拌,该条件下反应12 h,此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br,记A,该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温,再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液,溶液浓度为8 %,在此条件下,继续反应24 h,静止分层,下层即为目标产物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水进行洗涤以除去未反应的原料,用0.1 mol/L的硝酸银溶液检测Br-的存在,反复洗涤数次,直至检测不到Br-的存在。最后采用旋转蒸发仪70 ℃减压蒸馏3 h,将样品置于真空干燥箱内70 ℃干燥48 h,加入五氧化二磷吸水。
团结才是力量!
2楼2011-04-19 11:55:05
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lshj

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 11:55:05:
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑,加热至70 ℃,再加入溴代正辛烷(过量1.1倍),强力搅拌,该条件下反应12 h,此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br,记A,该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温,再 ...

“再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液,”
这一步是直接向三口烧瓶中加入六氟磷酸钾溶液吗?反应温度是室温吗?

还想问一下,你有1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备方法吗?
谢谢.......
一起奋斗其实很幸福
3楼2011-04-19 14:24:12
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lshj

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 11:55:05:
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑,加热至70 ℃,再加入溴代正辛烷(过量1.1倍),强力搅拌,该条件下反应12 h,此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br,记A,该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温,再 ...

“再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液,”
这一步是直接向三口烧瓶中加入六氟磷酸钾溶液吗?反应温度是室温吗?

还想问一下,你有1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备方法吗?
谢谢.......
一起奋斗其实很幸福
4楼2011-04-19 14:32:39
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