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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 急求：制备离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）的详细制备方法
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lshj

金虫 (初入文坛)

[求助] 急求：制备离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）的详细制备方法


先谢谢大家啦

[ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ]
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一起奋斗其实很幸福
1楼 2011-04-19 09:28:20
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lshj(金币+5, 博学EPI+1): 谢谢哦 2011-04-19 14:33:37
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑，加热至70 ℃，再加入溴代正辛烷（过量1.1倍），强力搅拌，该条件下反应12 h，此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br，记A，该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温，再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液，溶液浓度为8 %，在此条件下，继续反应24 h，静止分层，下层即为目标产物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水进行洗涤以除去未反应的原料，用0.1 mol/L的硝酸银溶液检测Br-的存在，反复洗涤数次，直至检测不到Br-的存在。最后采用旋转蒸发仪70 ℃减压蒸馏3 h，将样品置于真空干燥箱内70 ℃干燥48 h，加入五氧化二磷吸水。
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团结才是力量！
2楼2011-04-19 11:55:05
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lshj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 11:55:05:
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑，加热至70 ℃，再加入溴代正辛烷（过量1.1倍），强力搅拌，该条件下反应12 h，此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br，记A，该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温，再 ...

“再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液，”
这一步是直接向三口烧瓶中加入六氟磷酸钾溶液吗？反应温度是室温吗?

还想问一下，你有1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备方法吗？
谢谢.......
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一起奋斗其实很幸福
3楼2011-04-19 14:24:12
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lshj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 11:55:05:
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑，加热至70 ℃，再加入溴代正辛烷（过量1.1倍），强力搅拌，该条件下反应12 h，此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br，记A，该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温，再 ...

“再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液，”
这一步是直接向三口烧瓶中加入六氟磷酸钾溶液吗？反应温度是室温吗?

还想问一下，你有1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备方法吗？
谢谢.......
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一起奋斗其实很幸福
4楼2011-04-19 14:32:39
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

直接向三口瓶中加KPF6的水溶液或者直接加KPF6固体就可以，室温反应！
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团结才是力量！
5楼2011-04-19 14:39:09
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lshj(金币+5): 非常感谢呢 2011-04-19 17:21:27
lshj(金币+5): 很有用 2011-04-20 08:55:06
lshj(金币+15): 2011-04-21 09:44:38
C2、C4、C6、C8、C10、C12的四氟硼酸盐和六弗磷酸盐我都做过！按照上述方法都可以做出来！
不过C2、C4的产率和成功率不高！其余的都没问题！
制备出来的离子液体要低温，避光保存！不然时间长了会变质！
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团结才是力量！
6楼2011-04-19 14:43:02
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lshj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 14:43:02:
C2、C4、C6、C8、C10、C12的四氟硼酸盐和六弗磷酸盐我都做过！按照上述方法都可以做出来！
不过C2、C4的产率和成功率不高！其余的都没问题！
制备出来的离子液体要低温，避光保存！不然时间长了会变质！

谢谢........
加你为好友了，下次有问题还要再请教你呢
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一起奋斗其实很幸福
7楼2011-04-19 17:26:47
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lshj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-04-19 11:55:05:
在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑，加热至70 ℃，再加入溴代正辛烷（过量1.1倍），强力搅拌，该条件下反应12 h，此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br，记A，该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温，再 ...

你好，不好意思又打扰了，上次你给我的离子液体制备方法，我还有些细节方面的问题想请教下你：

就是各种物质具体加入多少量可以跟我说一下吗？然后产率怎么样呢？

因为以前没接触过，所以想问详细些，o(∩_∩)o...先谢谢啦
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一起奋斗其实很幸福
8楼2011-05-11 10:33:44
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hurrricane

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

具体的记不清楚了，等明天吧！今天回去找找！！
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团结才是力量！
9楼2011-05-11 11:38:11
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lshj

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hurrricane at 2011-05-11 11:38:11:
具体的记不清楚了，等明天吧！今天回去找找！！

恩，好的，谢谢啦......o(∩_∩)o...
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一起奋斗其实很幸福
10楼2011-05-11 20:58:32
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