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急求:制备离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)的详细制备方法
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![]() 先谢谢大家啦 [ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ] |
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hurrricane
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【答案】应助回帖
lshj(金币+5, 博学EPI+1): 谢谢哦 2011-04-19 14:33:37
| 在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑,加热至70 ℃,再加入溴代正辛烷(过量1.1倍),强力搅拌,该条件下反应12 h,此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br,记A,该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温,再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液,溶液浓度为8 %,在此条件下,继续反应24 h,静止分层,下层即为目标产物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水进行洗涤以除去未反应的原料,用0.1 mol/L的硝酸银溶液检测Br-的存在,反复洗涤数次,直至检测不到Br-的存在。最后采用旋转蒸发仪70 ℃减压蒸馏3 h,将样品置于真空干燥箱内70 ℃干燥48 h,加入五氧化二磷吸水。 |

2楼2011-04-19 11:55:05

3楼2011-04-19 14:24:12

4楼2011-04-19 14:32:39
hurrricane
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5楼2011-04-19 14:39:09
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6楼2011-04-19 14:43:02

7楼2011-04-19 17:26:47

8楼2011-05-11 10:33:44
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9楼2011-05-11 11:38:11

10楼2011-05-11 20:58:32








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