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[求助]
急求：制备离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）的详细制备方法
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 先谢谢大家啦 [ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ] |
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3楼2011-04-19 14:24:12
hurrricane
铁杆木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
lshj(金币+5, 博学EPI+1): 谢谢哦 2011-04-19 14:33:37
| 在2000 ml的三口烧瓶中依次加入甲基咪唑，加热至70 ℃，再加入溴代正辛烷（过量1.1倍），强力搅拌，该条件下反应12 h，此时生成的液体即为第一步产品[C8mim]Br，记A，该液体为无色粘稠透明状。将温度降至室温，再向加A加入六氟磷酸钾的水溶液，溶液浓度为8 %，在此条件下，继续反应24 h，静止分层，下层即为目标产物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水进行洗涤以除去未反应的原料，用0.1 mol/L的硝酸银溶液检测Br-的存在，反复洗涤数次，直至检测不到Br-的存在。最后采用旋转蒸发仪70 ℃减压蒸馏3 h，将样品置于真空干燥箱内70 ℃干燥48 h，加入五氧化二磷吸水。 |
2楼2011-04-19 11:55:05
4楼2011-04-19 14:32:39
hurrricane
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5楼2011-04-19 14:39:09