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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】电沉积Pt的诸多问题
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】电沉积Pt的诸多问题

最近一直在做电沉积Pt，虽然这方面的文献很多，但是就是做不出来。有沉积物时析氢很严重。-0.3V后就有气泡，通N2后虽有所缓解，但是根本就没有东西沉积出来。
我用的体系为：氯铂酸+盐酸，对电极铂丝，参比为饱和甘汞电极，室温。各位给想想办法吧，谢谢了！
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1楼 2011-04-16 22:18:53
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wangdl5872

木虫 (正式写手)
zck1214(金币+1): 2011-04-17 08:46:03
应该与你选择的电位有关，估计你的电位太负了，都析氢了。电势正一点，高于析氢电位就好了。
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2楼2011-04-17 00:54:31
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)
zck1214(金币+1): 2011-04-17 19:36:17
为啥要用盐酸做支持电解质呀？
氢离子的浓度大会使得析氢电位正移了   还有你的基底是什么呢？基底电极本身的电势窗口的范围多大？
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3楼2011-04-17 01:02:57
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)
zck1214(金币+1): 2011-04-17 08:52:10
zck1214(金币+1): 2011-04-25 21:04:01
引用回帖:
Originally posted by zck1214 at 2011-04-16 22:18:53:
最近一直在做电沉积Pt，虽然这方面的文献很多，但是就是做不出来。有沉积物时析氢很严重。-0.3V后就有气泡，通N2后虽有所缓解，但是根本就没有东西沉积出来。
我用的体系为：氯铂酸+盐酸，对电极铂丝，参比为饱和 ...

可以试试等电流沉积法.
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4楼2011-04-17 05:29:21
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangdl5872 at 2011-04-17 00:54:31:
应该与你选择的电位有关，估计你的电位太负了，都析氢了。电势正一点，高于析氢电位就好了。

-0.2V时也镀不上，可有文献做的-0.6V时都不析氢啊。
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5楼2011-04-17 08:45:45
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tianxiaochun at 2011-04-17 01:02:57:
为啥要用盐酸做支持电解质呀？
氢离子的浓度大会使得析氢电位正移了   还有你的基底是什么呢？基底电极本身的电势窗口的范围多大？

基底是钛片，换成碳纸也一样什么都没有，电势窗口有什么影响？我加的是负压，它应该不至于溶解吧？
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6楼2011-04-17 08:51:17
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2011-04-17 05:29:21:
可以试试等电流沉积法.

试过，还是一样
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7楼2011-04-17 08:52:36
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382098352

铜虫 (初入文坛)
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8楼2011-04-17 09:07:12
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)
可以换支持电解质么？
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9楼2011-04-17 10:55:34
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2011-04-17 05:29:21:
可以试试等电流沉积法.

现在是这样的，我用了恒电流恒电位脉冲不同方法，没有东西出来，有的话也随之析氢，
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10楼2011-04-17 21:33:44
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liutaoliu

金虫 (正式写手)
zck1214(金币+3): 2011-04-18 21:56:24
用CV试试
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11楼2011-04-18 21:41:50
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liutaoliu at 2011-04-18 21:41:50:
用CV试试

是这样的，我试过所有的方法，希望通过CV找到还原电位，但根本就没还原峰，今天做的不仅没有沉积上，铂丝都被镀成黑色的了。
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12楼2011-04-18 21:56:15
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liutaoliu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zck1214(金币+1): 3 2011-04-25 21:04:37
引用回帖:
Originally posted by zck1214 at 2011-04-18 21:56:15:
是这样的，我试过所有的方法，希望通过CV找到还原电位，但根本就没还原峰，今天做的不仅没有沉积上，铂丝都被镀成黑色的了。

The Pt nanoclusters were electrochemically deposited on the
electrodes under multi-cycle cyclic voltammetry in 0.5mol/L
H2SO4 + 2.0mmol/L H2PtCl6. The potential window was opti-
mized as 0.4 to −0.3V versus SCE. Too negative potentials
would cause a serious production of hydrogen in the acidic
solution and disturb the deposition. The cyclic number and the
scan rate of the potential scanning were optimized as 30 cycles
at 100mV/s for obtaining high sensitivity and reproducibility of the electrode.
----------Biosensors and Bioelectronics 22 (2006) 253–259
增加圈数可以更明显，使肉眼观察得到。还不行的话，我就无可奈何了
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13楼2011-04-19 11:32:41
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liutaoliu at 2011-04-19 11:32:41:
The Pt nanoclusters were electrochemically deposited on the
electrodes under multi-cycle cyclic voltammetry in 0.5mol/L
H2SO4 + 2.0mmol/L H2PtCl6. The potential window was opti-
mized as 0.4  ...

我是往半导体上沉积，所以效果不是很差。
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14楼2011-04-25 21:05:24
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wyp880228

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1122271楼: Originally posted by zck1214 at 2011-04-25 21:05:24
我是往半导体上沉积，所以效果不是很差。...

楼主后来沉积上了吗？
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15楼2013-03-08 21:14:25
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
1291348楼: Originally posted by wyp880228 at 2013-03-08 21:14:25
楼主后来沉积上了吗？...

析氢与沉积并存，沉积上了。
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16楼2013-03-11 11:06:39
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wyp880228

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1291558楼: Originally posted by zck1214 at 2013-03-11 11:06:39
析氢与沉积并存，沉积上了。...

能否告诉我：你设定的沉积电位区间吗？你采取了哪些抑制析氢的办法？
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17楼2013-03-11 14:36:38
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
1291575楼: Originally posted by wyp880228 at 2013-03-11 14:36:38
能否告诉我：你设定的沉积电位区间吗？你采取了哪些抑制析氢的办法？...

其实我没有抑制析氢. 我用的电流法，使电压较高让析氢和电沉积同时发生。电压大约在-0.6--1.3V 之间。
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18楼2013-03-11 19:09:53
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wyp880228

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1291604楼: Originally posted by zck1214 at 2013-03-11 19:09:53
其实我没有抑制析氢. 我用的电流法，使电压较高让析氢和电沉积同时发生。电压大约在-0.6--1.3V 之间。...

谢谢你呀，有什么问题能不能再请教你呀？
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19楼2013-03-11 20:53:57
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zck1214

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
1291611楼: Originally posted by wyp880228 at 2013-03-11 20:53:57
谢谢你呀，有什么问题能不能再请教你呀？...

没问题，其实基底还是很重要的。我是做的电极材料的，只是前面处理了一下，电沉积上去的Pt量就增多了很多。
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20楼2013-03-11 21:29:15
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖仅楼主可见
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21楼2014-09-20 09:50:30
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th603149084

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚开始做电极材料，与您做的东西都一样
想向您请教电沉积Pt的具体方法，比如电镀液成分及配制、基底前处理、电流大小、沉积时间、镀液回收等等经验。
希望您能多多给予指教。
谢谢
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22楼2014-11-25 11:10:51
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xiaokeai1116

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by 浙师大梅丽萍 at 2014-09-20 09:50:30
请问怎么保证电流相等呢？...

怎么试电流啊？一开始做，无从下手
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23楼2015-04-21 20:12:02
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买酒白云边

金虫 (知名作家)
增加氯鉑酸浓度

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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24楼2015-04-21 21:20:38
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