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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 困扰我很久的基础电沉积问题
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zhypan0928

木虫 (正式写手)

[交流] 困扰我很久的基础电沉积问题

大家好，我做电解铝的时候，体系是BmimCl-AlCl3离子液体，阴极是不锈钢片（实验前分别用粗细砂纸打磨至光亮），阳极片状铝基复合材料或纯铝线，也清洗较干净。恒电流，电流大小40-70mA之间，有效电解面积大约2cm2，电解一个小时，镀层不太均匀。但是在前一次实验后，接着上次的电解液换新电极继续电解，效果却很好，这是为什么呢？难道是电解液没有加热混合均匀的原因吗？应该不是温度的问题吧？温度也有70°了。
       添加了文献中说的粉末状添加剂也是这种情况，不太理解。不过加了甲苯以后效果很好，第一次电解1h后的镀层可以刮下来，二次电解1h后的为什么太紧密，用刀片都刮不下来呢？？？介个我很不理解啊！问题可能没有太大深度，感觉很奇怪，不过文献中报导相同体系下有电解半小时的，我感觉很扯，半小时镀层太薄，没法分析测试。跪求指导交流，谢谢。。。
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1楼 2012-04-16 10:44:57
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)
★
zhypan0928(金币+2): 谢谢参与
我也是做离子液体电沉积方面的，恒电流下得到的镀层的结合力不是很好，并且镀层也不是很均匀，恒电压条件下得到的镀层结合力和均匀性都比较好，但是得到的镀层颗粒比较大。楼主可以在电沉积的过程中测试一下体系的电压，如果有条件最好用电化学工作站得到在恒流条件下电压随时间的变化，看看镀液在两次的沉积过程中体系电压有没有什么变化。
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2楼2012-04-16 13:50:02
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zhypan0928: 金币+2, 同样的条件下沉积出来的东西不一样，说的好，我做的也是这样，看来离子液体电沉积有一定限制的！ 2012-04-16 19:59:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhypan0928 at 2012-04-16 15:45:50:
我就是用电化学工作站做的，在两次沉积过程中体系电压变化是差不多的，这样也不至于两次实验镀层结合力差距那么大是吧。您是用什么离子液体体系电解哪种金属的，温度，电压，电流，沉积面积各个条件大概设置多少 ...

我用的三氟甲磺酸盐的离子液体。如果这样的话是不是你的金属离子会和离子液体中的Cl形成某种化合物所以需要较长时间的搅拌啊，不懂这个现行。但是离子液体电沉积确实不是那么容易做的，我们有的同样的条件下沉积出来的东西都不一样。
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7楼2012-04-16 19:05:22
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zhypan0928

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanbo1986 at 2012-04-16 13:50:02:
我也是做离子液体电沉积方面的，恒电流下得到的镀层的结合力不是很好，并且镀层也不是很均匀，恒电压条件下得到的镀层结合力和均匀性都比较好，但是得到的镀层颗粒比较大。楼主可以在电沉积的过程中测试一下体系的 ...

我就是用电化学工作站做的，在两次沉积过程中体系电压变化是差不多的，这样也不至于两次实验镀层结合力差距那么大是吧。您是用什么离子液体体系电解哪种金属的，温度，电压，电流，沉积面积各个条件大概设置多少的呢？
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3楼2012-04-16 15:45:50
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neu234

木虫之王 (文学泰斗)
★
zhypan0928(金币+2): 谢谢参与
seagrove: 金币-2, 调查了一下您在电化版的回复，有无心应助拿金币的嫌疑，提醒您以后在专业版块注意一点。 2012-04-16 16:51:54
这个问题最好找导师问一下
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4楼2012-04-16 16:36:07
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yjh0000

金虫 (初入文坛)
★
zhypan0928(金币+2): 谢谢参与
确定下镀件表面是否刷干净。刷得不够光滑的话，就很可能出现这情况。
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8楼2012-04-16 21:42:51
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zmq7325

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这两次电解之间离子液体的导电性有明显变化吗？可能是IR损失导致阳极电势变化。
或者是第一次电解中一些离子液体中的杂质被Al沉积是一起带出了电解液中。

[ Last edited by zmq7325 on 2012-4-17 at 10:40 ]
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9楼2012-04-17 06:05:53
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zhypan0928

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yjh0000 at 2012-04-16 21:42:51:
确定下镀件表面是否刷干净。刷得不够光滑的话，就很可能出现这情况。

阴极不锈钢片（实验前分别用粗细砂纸打磨至光亮），阳极片状铝基复合材料或纯铝线，也是先用无水乙醇再用去离子水清洗，应该较干净了吧？那应该怎么洗才好呢？
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10楼2012-04-17 09:37:34
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zjniu

银虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不锈钢表面在电镀前处理的过程中，极易形成一层致密的氧化膜，有关不锈钢的电镀，楼主可以在许多电镀手册上查看。其前处理比一般金属要复杂。
没有做过离子液电沉积。仅供参考
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11楼2012-04-17 12:02:48
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zhypan0928

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zjniu at 2012-04-17 12:02:48:
不锈钢表面在电镀前处理的过程中，极易形成一层致密的氧化膜，有关不锈钢的电镀，楼主可以在许多电镀手册上查看。其前处理比一般金属要复杂。
没有做过离子液电沉积。仅供参考

我先用粗砂纸磨，不锈钢表面被磨出很多细微的划痕，再用细砂纸磨，磨完后不锈钢表面很光滑，看起来很闪，氧化膜应该没有了吧。再先后用洗手液、无水乙醇和去离子水冲洗。感觉可以了啊。您看行不行呢。。。
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12楼2012-04-17 20:50:23
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zwj153055楼
2012-04-16 17:01   回复  
zhypan0928(金币+2): 谢谢参与
zwj153056楼
2012-04-16 17:01   回复  
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